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lch寸草心

新虫 (初入文坛)

[求助] 走梯度时,甲醇-水体系峰很宽而且很低,乙腈-水体系峰细且高?

Sample Text
走梯度时,用甲醇-水体系峰很宽而且峰高低,我的机器是岛津LC-10AD VP,正常峰高要500-800之间,但是用此体系峰高只能到二三百,而且峰顶有点圆,加大进样量也是这个效果,但是用乙腈-水体系是峰型就正常了,这是为什么呢?我的波长是225nm。另外,我用甲醇-水体系时在298nm时峰型也是正常的。求解答,不甚感激。
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小明2007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版。 2012-07-17 15:29:17
我在做样时出现过同种情况:同种梯度同样时间乙腈出的峰形比较好看,我感觉和它的洗脱能力强有关;
同样溶剂的情况下梯度出峰的峰形比等度出峰的峰形窄,但是没有等度出峰的基线平滑(经验数据);
2楼2012-07-17 11:27:07
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-07-17 15:29:30
摘引《液相色谱溶剂系统的选择与优化》
1、正相中,乙腈极性适中 P'=5.8(甲醇P'=5.1)
2、反相中,溶剂强度适当 S=3.2,洗脱能力略大于甲醇(S=3.0)
3、溶解能力强,使峰形更对称
4、互溶性好,与水混合粘度低
5、乙腈是弱质子受体
6、截止波长短(190nm)仅次于水。

乙腈能使峰形更尖锐,较短的分离时间和良好的分离度。此外相比甲醇,乙腈没有氢键作用。故此对于无羟基的样品,乙腈的分离效果优于甲醇。
天地为帐,日月为灯,风雷为号角,云虹为旗令,山川为阵图,草木为兵卒。运阴阳五行为谋,策古今兴替为略。
3楼2012-07-17 13:09:26
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是甲醇的问题,它的吸收波长在210左右,对峰形有影响。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
4楼2012-07-17 14:51:55
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
LZ的问题说明你的样品用甲醇-水作为流动相,洗脱能力不强,才会造成峰很宽而且峰高低,明显乙腈-水的洗脱能力较好,所以峰形正常。
我是小虫,我要升级
5楼2012-07-18 22:19:40
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来讲ACN的粘度较低,洗脱能力比甲醇好所以
6楼2012-07-19 10:58:48
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我考虑到的也就是以下几点:1.二者洗脱能力不同,所以峰形会有差异;2.甲醇会有氢键作用,对峰形有影响;3.你溶解样品的溶剂和你的流动相匹配问题,比如你流动相是甲醇-水4:6,用甲醇-水4:6和纯甲醇或纯水溶解样品时峰形会有不同;4.甲醇截至波长210,你的波长在正负15范围内,甲醇可能会对测定有影响。
7楼2012-07-19 12:50:11
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