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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPR峰信号波动很大
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！

[求助] H2-TPR峰信号波动很大

这个预处理是300度Ar吹扫
每次做的时候在600以上都会TCD信号不稳定，不知道什么原因
求大神推敲
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    • 2012-07-07 21:24:33, 3.2 M

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坚毅来自心灵
1楼2012-07-07 21:26:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
预处理温度低于测试温度，可能是样品上其它的信息，如，脱水，转晶等。这样的话，投稿时也会也有人会问的。
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2楼2012-07-07 21:58:06
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-07-07 21:58:06
预处理温度低于测试温度，可能是样品上其它的信息，如，脱水，转晶等。这样的话，投稿时也会也有人会问的。

我拿标准的氧化铜做的TPR 也是这样  新机器刚开始还好 现在就不行了 上火啊
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坚毅来自心灵
3楼2012-07-08 12:09:29
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steven993

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2012-07-08 22:10:30
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山幽

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在进入TCD前是否有脱水装置。冷阱之类的？
TCD的温度是否恒定？（比如浸在水里）
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Foreveryoung！
5楼2012-07-09 11:12:39
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！
引用回帖:
4楼: Originally posted by steven993 at 2012-07-08 22:10:30
我就是TPR/TPD仪器的助管，一般TPR的TCD都比较平稳，如果出现波动可能之一是氢气的气流不平稳，此种情况建议换双极的质量好的减压阀，你的现象估计不属于这种情况，还是你的样品自身的原因，肯定是样品在600度以上分 ...

我查到了原因 是我的样品室与热电偶连接的地方 有气体泄漏 当温度过高时 会不间断释放气体 导致信号值剧烈变动
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坚毅来自心灵
6楼2012-07-09 15:08:04
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！
引用回帖:
5楼: Originally posted by 山幽 at 2012-07-09 11:12:39
在进入TCD前是否有脱水装置。冷阱之类的？
TCD的温度是否恒定？（比如浸在水里）

常温起始温度，未用冷阱，TCD信号温度均稳定，只是600后TCD信号剧变
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坚毅来自心灵
7楼2012-07-09 15:10:21
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山幽

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by leospindrift at 2012-07-09 15:10:21
常温起始温度，未用冷阱，TCD信号温度均稳定，只是600后TCD信号剧变...

TCD对温度很敏感，你是怎么确定样品升温到600度以后，不经过冷阱的气体进入TCD的温度稳定？
另外，没有冷阱或者脱水装置，如果样品在高温脱水，就有可能造成信号有问题。
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Foreveryoung！
8楼2012-07-10 09:26:22
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qimin8611

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况一般来说是漏气啦，我曾经也出现过这种情况。。。
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leospindrift
9楼2012-07-10 12:20:29
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by qimin8611 at 2012-07-10 12:20:29
这种情况一般来说是漏气啦，我曾经也出现过这种情况。。。

你的是哪里漏气了呢 工程师说热电偶插到样品管做样品温度时 接口处出现漏气 卸掉热电偶就好了 但是新仪器 不做样品温度 只做炉温 难免尴尬啊 可以不可以用聚四氟乙烯的胶带将其封好？或者你是如何避免漏气的呢 我的是600度以上 必出波动 你的也是吗？ 等大侠 回复及深入交流
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坚毅来自心灵
10楼2012-07-16 22:48:03
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