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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因已有4人参与

各位高手大侠:
    我们的TPR装置近来出现了下面的问题: 无论什么催化剂,(用单纯的氧化铜也同样),开始走基线30-40分钟后基线走平(斜率测试在150左右,大概信号值为1.3mv),程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值(-2mv左右),然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值(1.3mv),出现U形的平宽负峰,也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性,刹不住车,总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关,无论什么催化剂,出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此,排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的,很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。
将反应管和干燥器短路走基线,基线很平,漂移不大,不像是热导池的原因。
类似的问题 去年 今年都出现过两次 ,那两次也没有找到原因,装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。
请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激!
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

^_^@^_^(金币+0):呵呵,问题总算解决了~ 1-26 19:08
现在装置又好了。就是换了一瓶气体。 刚刚换的时候还是那样 用了几次以后就好了。换上原来的气体试试,也没有负峰的现象了。自己搭建的装置有自我调节能力啊。谢谢大家了
9楼2009-11-11 09:29:13
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zhyt1986

新虫 (初入文坛)

★ ★
risunspring(金币+2):谢了 1-26 19:01
呵呵,好人~~~TPR没有做过,不太清楚,谢谢你还我金币~~~希望你的问题早日解决吧~~~
10楼2010-01-26 15:29:00
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普通回帖

madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+2,VIP+0):您是说吸附了氢气 高温脱附出来 9-8 20:47
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-12 23:41
TPR实验,我认为是不是实验过程,材料存在吸附-脱附作用有关。
海纳百川,气吞山河!
2楼2009-09-08 17:29:43
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了
3楼2009-09-08 20:48:49
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+3,VIP+0):谢谢了 我是氧化铜氧化铈 9-9 09:27
引用回帖:
Originally posted by risunspring at 2009-9-8 20:48:
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了

是的,一般金属都有吸附氢气的作用,通常也有H2-TPD用来测金属的分散度的。根据我们做的情况,这个过程可能会有这种情况发生!
是否是说只做He,做空白仍然有?是否仍归属于吸附作用呢!

[ Last edited by madynau on 2009-9-9 at 08:31 ]
海纳百川,气吞山河!
4楼2009-09-09 07:34:24
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

我的催化剂是氧化铜 氧化铈
别人的催化剂 氧化钴 钙钛矿
您是说在TPR过程中 氧化铜被还原后(400度)的铜对氢气有吸附 脱附作用?
我一开始怀疑 催化剂中有炭污染物 与还原生成的水高温下反应得到氢气 和一氧化碳 氢气多了 所以 出现U形曲线。
5楼2009-09-09 09:31:26
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

★ ★
risunspring(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 9-10 11:09
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-18 15:49
我每次做TPR的时候是在一开始升温时有个U峰,我认为应该是H2的脱附造成的,不知道是不是真是这样?
有没有什么办法能去除这个倒峰呢?
you will get everything you want But you should pay for it ~~
6楼2009-09-09 09:50:59
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robin999

铜虫 (小有名气)

这年代还自己搭建

这年代还自己搭建。哈哈。
7楼2009-09-17 22:27:45
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

自己搭建的用了好些年了 五六年了 没有出现过问题。
8楼2009-09-17 23:20:29
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