24小时热门版块排行榜    

查看: 2475  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

risunspring

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因 已有4人参与

各位高手大侠:
    我们的TPR装置近来出现了下面的问题: 无论什么催化剂,(用单纯的氧化铜也同样),开始走基线30-40分钟后基线走平(斜率测试在150左右,大概信号值为1.3mv),程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值(-2mv左右),然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值(1.3mv),出现U形的平宽负峰,也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性,刹不住车,总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关,无论什么催化剂,出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此,排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的,很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。
将反应管和干燥器短路走基线,基线很平,漂移不大,不像是热导池的原因。
类似的问题 去年 今年都出现过两次 ,那两次也没有找到原因,装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。
请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

risunspring

至尊木虫 (著名写手)

楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了
3楼2009-09-08 20:48:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+2,VIP+0):您是说吸附了氢气 高温脱附出来 9-8 20:47
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-12 23:41
TPR实验,我认为是不是实验过程,材料存在吸附-脱附作用有关。
海纳百川,气吞山河!
2楼2009-09-08 17:29:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+3,VIP+0):谢谢了 我是氧化铜氧化铈 9-9 09:27
引用回帖:
Originally posted by risunspring at 2009-9-8 20:48:
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了

是的,一般金属都有吸附氢气的作用,通常也有H2-TPD用来测金属的分散度的。根据我们做的情况,这个过程可能会有这种情况发生!
是否是说只做He,做空白仍然有?是否仍归属于吸附作用呢!

[ Last edited by madynau on 2009-9-9 at 08:31 ]
海纳百川,气吞山河!
4楼2009-09-09 07:34:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

risunspring

至尊木虫 (著名写手)

我的催化剂是氧化铜 氧化铈
别人的催化剂 氧化钴 钙钛矿
您是说在TPR过程中 氧化铜被还原后(400度)的铜对氢气有吸附 脱附作用?
我一开始怀疑 催化剂中有炭污染物 与还原生成的水高温下反应得到氢气 和一氧化碳 氢气多了 所以 出现U形曲线。
5楼2009-09-09 09:31:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +14 爱看书的可乐 2026-08-26 16/800 2026-08-26 17:22 by skyjudy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +6 process2012 2026-08-23 9/450 2026-08-26 15:33 by process2012
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +26 yaoyewhu2008 2026-08-20 28/1400 2026-08-26 13:49 by zzuzxg
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
信息提示
请填处理意见