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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因 已有4人参与

各位高手大侠:
    我们的TPR装置近来出现了下面的问题: 无论什么催化剂,(用单纯的氧化铜也同样),开始走基线30-40分钟后基线走平(斜率测试在150左右,大概信号值为1.3mv),程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值(-2mv左右),然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值(1.3mv),出现U形的平宽负峰,也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性,刹不住车,总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关,无论什么催化剂,出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此,排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的,很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。
将反应管和干燥器短路走基线,基线很平,漂移不大,不像是热导池的原因。
类似的问题 去年 今年都出现过两次 ,那两次也没有找到原因,装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。
请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激!
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

我的催化剂是氧化铜 氧化铈
别人的催化剂 氧化钴 钙钛矿
您是说在TPR过程中 氧化铜被还原后(400度)的铜对氢气有吸附 脱附作用?
我一开始怀疑 催化剂中有炭污染物 与还原生成的水高温下反应得到氢气 和一氧化碳 氢气多了 所以 出现U形曲线。
5楼2009-09-09 09:31:26
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+2,VIP+0):您是说吸附了氢气 高温脱附出来 9-8 20:47
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-12 23:41
TPR实验,我认为是不是实验过程,材料存在吸附-脱附作用有关。
海纳百川,气吞山河!
2楼2009-09-08 17:29:43
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了
3楼2009-09-08 20:48:49
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+3,VIP+0):谢谢了 我是氧化铜氧化铈 9-9 09:27
引用回帖:
Originally posted by risunspring at 2009-9-8 20:48:
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了

是的,一般金属都有吸附氢气的作用,通常也有H2-TPD用来测金属的分散度的。根据我们做的情况,这个过程可能会有这种情况发生!
是否是说只做He,做空白仍然有?是否仍归属于吸附作用呢!

[ Last edited by madynau on 2009-9-9 at 08:31 ]
海纳百川,气吞山河!
4楼2009-09-09 07:34:24
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