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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因 已有4人参与

各位高手大侠：
    我们的TPR装置近来出现了下面的问题： 无论什么催化剂，（用单纯的氧化铜也同样），开始走基线30-40分钟后基线走平（斜率测试在150左右，大概信号值为1.3mv），程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值（-2mv左右），然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值（1.3mv），出现U形的平宽负峰，也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性，刹不住车，总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关，无论什么催化剂，出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此，排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的，很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。
将反应管和干燥器短路走基线，基线很平，漂移不大，不像是热导池的原因。
类似的问题 去年 今年都出现过两次 ，那两次也没有找到原因，装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。
请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激！
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1楼 2009-09-06 19:44:36
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)
^_^@^_^(金币+0):呵呵，问题总算解决了~ 1-26 19:08
现在装置又好了。就是换了一瓶气体。 刚刚换的时候还是那样 用了几次以后就好了。换上原来的气体试试，也没有负峰的现象了。自己搭建的装置有自我调节能力啊。谢谢大家了
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9楼2009-11-11 09:29:13
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zhyt1986

新虫 (初入文坛)
★ ★
risunspring(金币+2):谢了 1-26 19:01
呵呵，好人~~~TPR没有做过，不太清楚，谢谢你还我金币~~~希望你的问题早日解决吧~~~
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10楼2010-01-26 15:29:00
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普通回帖

madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫
★ ★ ★
risunspring(金币+2,VIP+0):您是说吸附了氢气 高温脱附出来 9-8 20:47
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-12 23:41
TPR实验，我认为是不是实验过程，材料存在吸附-脱附作用有关。
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海纳百川，气吞山河！
2楼2009-09-08 17:29:43
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了
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3楼2009-09-08 20:48:49
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫
★ ★ ★
risunspring(金币+3,VIP+0):谢谢了 我是氧化铜氧化铈 9-9 09:27
引用回帖:
Originally posted by risunspring at 2009-9-8 20:48:
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了

是的，一般金属都有吸附氢气的作用，通常也有H2-TPD用来测金属的分散度的。根据我们做的情况，这个过程可能会有这种情况发生！
是否是说只做He，做空白仍然有？是否仍归属于吸附作用呢！

[ Last edited by madynau on 2009-9-9 at 08:31 ]
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海纳百川，气吞山河！
4楼2009-09-09 07:34:24
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)
我的催化剂是氧化铜 氧化铈
别人的催化剂 氧化钴 钙钛矿
您是说在TPR过程中 氧化铜被还原后（400度）的铜对氢气有吸附 脱附作用？
我一开始怀疑 催化剂中有炭污染物 与还原生成的水高温下反应得到氢气 和一氧化碳 氢气多了 所以 出现U形曲线。
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5楼2009-09-09 09:31:26
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫
★ ★
risunspring(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 9-10 11:09
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-18 15:49
我每次做TPR的时候是在一开始升温时有个U峰，我认为应该是H2的脱附造成的，不知道是不是真是这样？
有没有什么办法能去除这个倒峰呢？
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you will get everything you want But you should pay for it ~~
6楼2009-09-09 09:50:59
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robin999

铜虫 (小有名气)

这年代还自己搭建

这年代还自己搭建。哈哈。
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7楼2009-09-17 22:27:45
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)
自己搭建的用了好些年了 五六年了 没有出现过问题。
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8楼2009-09-17 23:20:29
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