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【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因已有4人参与
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各位高手大侠: 我们的TPR装置近来出现了下面的问题: 无论什么催化剂,(用单纯的氧化铜也同样),开始走基线30-40分钟后基线走平(斜率测试在150左右,大概信号值为1.3mv),程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值(-2mv左右),然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值(1.3mv),出现U形的平宽负峰,也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性,刹不住车,总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关,无论什么催化剂,出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此,排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的,很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。 将反应管和干燥器短路走基线,基线很平,漂移不大,不像是热导池的原因。 类似的问题 去年 今年都出现过两次 ,那两次也没有找到原因,装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。 请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激! |
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