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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】自搭建的TPR装置正峰出完后出现U形的曲线 是什么原因 已有4人参与

各位高手大侠:
    我们的TPR装置近来出现了下面的问题: 无论什么催化剂,(用单纯的氧化铜也同样),开始走基线30-40分钟后基线走平(斜率测试在150左右,大概信号值为1.3mv),程序升温后出现正还原峰。但是当还原峰出完后信号值逐渐降低到低于原来基线的信号值(-2mv左右),然后又缓慢升高经过几分钟回到原来基线的信号值(1.3mv),出现U形的平宽负峰,也就是说正峰出完后信号值下降好像是有惯性,刹不住车,总要低于原来基线 然后又返回到原来基线的水平。这与温度无关,无论什么催化剂,出现正峰后就接着一个U形的宽负峰。为此,排除过很多的环节。各个密封圈都是新换的,很紧不像是漏气的原因。干燥剂也换新的了。
将反应管和干燥器短路走基线,基线很平,漂移不大,不像是热导池的原因。
类似的问题 去年 今年都出现过两次 ,那两次也没有找到原因,装置自己就好了。现在又出现了同样的问题。
请各位大侠 高手 给指点一二。小弟不胜感激!
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

^_^@^_^(金币+0):呵呵,问题总算解决了~ 1-26 19:08
现在装置又好了。就是换了一瓶气体。 刚刚换的时候还是那样 用了几次以后就好了。换上原来的气体试试,也没有负峰的现象了。自己搭建的装置有自我调节能力啊。谢谢大家了
9楼2009-11-11 09:29:13
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+2,VIP+0):您是说吸附了氢气 高温脱附出来 9-8 20:47
risunspring(金币+1,VIP+0): 11-12 23:41
TPR实验,我认为是不是实验过程,材料存在吸附-脱附作用有关。
海纳百川,气吞山河!
2楼2009-09-08 17:29:43
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了
3楼2009-09-08 20:48:49
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madynau

至尊木虫 (著名写手)

小木虫

★ ★ ★
risunspring(金币+3,VIP+0):谢谢了 我是氧化铜氧化铈 9-9 09:27
引用回帖:
Originally posted by risunspring at 2009-9-8 20:48:
楼上的大侠是说 吸附了氢气高温脱附出来了
但是经过氦气高温吹扫预处理的样品也出现上述情况。
谢谢您了

是的,一般金属都有吸附氢气的作用,通常也有H2-TPD用来测金属的分散度的。根据我们做的情况,这个过程可能会有这种情况发生!
是否是说只做He,做空白仍然有?是否仍归属于吸附作用呢!

[ Last edited by madynau on 2009-9-9 at 08:31 ]
海纳百川,气吞山河!
4楼2009-09-09 07:34:24
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