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hed0411

银虫 (初入文坛)

[求助] 梯度洗脱如何去除色谱峰中溶剂峰,改善分离,求各位大侠支招!! 已有4人参与

目前在摸梯度方法:
     流动相A: 0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇:乙腈=900:250:50
         流动相B:乙腈     
       1.0流速   215nm    30摄氏度   
     梯度设定:
     t(min)    A%                  B%
         0                    100                   0
        15                   100                    0
        35                    40                    60
        45                    40                    60
       45.1                  100                    0
        55                     100                    0
       色谱图如下:
   空白溶剂峰干扰,前面杂质分离较差,后将流动相B改成   0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇:乙腈=200:650 :150
     主峰前一直有溶剂峰干扰,改变柱温,放缓梯度均有溶剂峰干扰,求各位大侠指点迷津!!!!
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hed0411

银虫 (初入文坛)

图谱如下
2楼2014-06-18 17:33:26
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把甲醇去掉,你可以试试
3楼2014-06-18 20:54:25
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hed0411

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-18 20:54:25
把甲醇去掉,你可以试试

试过,这样前面杂质更不能分离了
4楼2014-06-18 23:08:39
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雨露蔷薇

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hed0411(费姚永芬代发): 金币+4, 谢谢参与 2014-07-05 08:54:03
你也不说自己分析的是啥,溶剂峰是谁的。

你为什么不用3个罐子分别装3种溶剂呢,这样不是更容易进行比例调整么?仪器没有这功能么?你的AB流动相基本已经算是固定的了,可调范围比较窄。

流动相配比对分离的影响才是最大的,柱温放缓梯度改变流速等等在液相中都是次要因素,仅对气相比较有效。

建议分开配制,或者把两种极性大的配在一起,另外一个极性小的分开,分别作为AB流动相,改变配比,在你原有的基础上降低流动相极性试试,应该可以跟溶剂峰分开。
5楼2014-06-19 16:10:54
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hed0411

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 雨露蔷薇 at 2014-06-19 16:10:54
你也不说自己分析的是啥,溶剂峰是谁的。

你为什么不用3个罐子分别装3种溶剂呢,这样不是更容易进行比例调整么?仪器没有这功能么?你的AB流动相基本已经算是固定的了,可调范围比较窄。

流动相配比对分离的影 ...

感谢指导,分析的是有机酸的注射液,溶剂峰是空白的,经过试验证明A,B各为三项分别走时溶剂峰才最小,但一直存在,不能清除,水是娃哈哈,磷酸盐是北京化工厂的,我现在想让溶剂峰消失。
6楼2014-06-20 11:08:25
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hed0411(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢参与 2014-07-05 08:53:50
用溶剂峰保留时间处的流动相准备样品
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
7楼2014-06-21 03:50:36
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hed0411(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢参与 2014-07-05 08:53:36
引用回帖:
6楼: Originally posted by hed0411 at 2014-06-20 11:08:25
感谢指导,分析的是有机酸的注射液,溶剂峰是空白的,经过试验证明A,B各为三项分别走时溶剂峰才最小,但一直存在,不能清除,水是娃哈哈,磷酸盐是北京化工厂的,我现在想让溶剂峰消失。...

要想溶剂峰消失,去买色谱级的磷酸二氢钾吧
8楼2014-06-21 10:31:52
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hed0411

银虫 (初入文坛)

感谢大家回复支招,问题已经解决了,设一个折现梯度,将溶剂与主峰分开就好了!
9楼2014-07-04 15:19:31
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