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梯度洗脱如何去除色谱峰中溶剂峰，改善分离，求各位大侠支招！！ 已有4人参与
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目前在摸梯度方法： 流动相A: 0.05mol/L磷酸二氢钾：甲醇：乙腈=900：250:50 流动相B：乙腈 1.0流速 215nm 30摄氏度 梯度设定： t（min） A% B% 0 100 0 15 100 0 35 40 60 45 40 60 45.1 100 0 55 100 0 色谱图如下： 空白溶剂峰干扰，前面杂质分离较差，后将流动相B改成 0.05mol/L磷酸二氢钾：甲醇：乙腈=200：650 :150 主峰前一直有溶剂峰干扰，改变柱温，放缓梯度均有溶剂峰干扰，求各位大侠指点迷津！！！！ |
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9楼2014-07-04 15:19:31
wyy080214
实习版主 (职业作家)
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专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
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- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
3楼2014-06-18 20:54:25
4楼2014-06-18 23:08:39
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
hed0411(费姚永芬代发): 金币+4, 谢谢参与 2014-07-05 08:54:03
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hed0411(费姚永芬代发): 金币+4, 谢谢参与 2014-07-05 08:54:03
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你也不说自己分析的是啥，溶剂峰是谁的。 你为什么不用3个罐子分别装3种溶剂呢，这样不是更容易进行比例调整么？仪器没有这功能么？你的AB流动相基本已经算是固定的了，可调范围比较窄。 流动相配比对分离的影响才是最大的，柱温放缓梯度改变流速等等在液相中都是次要因素，仅对气相比较有效。 建议分开配制，或者把两种极性大的配在一起，另外一个极性小的分开，分别作为AB流动相，改变配比，在你原有的基础上降低流动相极性试试，应该可以跟溶剂峰分开。 |
5楼2014-06-19 16:10:54
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