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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】梯度洗脱，不上样都为什么都会出这么多的峰？
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xukun1176

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】梯度洗脱，不上样都为什么都会出这么多的峰？ 已有10人参与

我用梯度洗脱，用的是C18柱。下图是我不上样品，上纯水所跑的图，流动相条件是：0-10min，5% ACN（含0.1%TFA）；10-60min，5%-100% ACN（含0.1%TFA）；60-80min，100% ACN（含0.1%TFA）。可是却出现了许多峰，我已经将仪器、柱子、水、乙腈、TFA等因素都排除了，请问大家，为什么会这样呢？这会是传说中的梯度峰吗？如果是得话该如何排除呢？谢谢！


[ Last edited by xukun1176 on 2011-2-26 at 12:48 ]
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1楼 2011-02-26 12:36:09
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教主夫人

银虫 (小有名气)
★
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只能说不是梯度峰，你把可能的因素都排除掉了，不知道了
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2楼2011-02-26 12:49:39
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xukun1176

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 教主夫人 at 2011-02-26 12:49:39:
只能说不是梯度峰，你把可能的因素都排除掉了，不知道了

如何判定不是梯度峰呢？谢谢！！！
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3楼2011-02-26 12:54:52
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教主夫人

银虫 (小有名气)
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pplover(金币+1): 谢谢回复. 2011-02-26 19:28:18
梯度峰是一个大鼓包，你没有那么尖锐的峰
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4楼2011-02-26 12:56:28
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
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pplover(金币+1): 感谢交流. 2011-02-26 19:28:07
不是梯度，明显是杂质峰或溶剂峰。
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守候在风中的宁静。
5楼2011-02-26 16:48:08
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
我觉得你应该重新考虑一下，那些被你排除了的因素。
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守候在风中的宁静。
6楼2011-02-26 16:49:15
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病
★
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引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-26 16:48:08:
不是梯度，明显是杂质峰或溶剂峰。

这个溶剂峰的概念我不清楚  还请详说下。

人家要是流动相溶解的   还有没有溶剂峰呢？
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7楼2011-02-26 18:16:30
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
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pplover(金币+1): 有理. 2011-02-26 19:28:41
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-02-26 18:16:30:
这个溶剂峰的概念我不清楚  还请详说下。

人家要是流动相溶解的   还有没有溶剂峰呢？

流动相溶解，也会有溶剂峰，只是如果用流动相溶解，可以减少溶剂效应。溶剂峰一般都不大，梯度时重现性不一定很好。
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守候在风中的宁静。
8楼2011-02-26 18:26:21
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zly1967

银虫 (小有名气)
★
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你能确定柱子没问题吗？你图上的峰不可能是溶剂峰，也不是梯度峰，最大可能就是柱子问题，不妨用不同比例的甲醇——水或乙腈——水冲洗一段时间再试试。
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9楼2011-02-27 09:16:29
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anny67

金虫 (著名写手)
★
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色谱柱没冲洗干净，或进样部分有污染（进样口，进样环）
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10楼2011-02-27 09:26:58
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