24小时热门版块排行榜    

查看: 2067  |  回复: 15

tongyunming

新虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢 已有5人参与

各位大侠:
       我用HPLC梯度洗脱做三个标准品的混标(色谱甲醇做溶剂),发现不止三个峰。后用甲醇溶剂跑一针,竟出现四个峰,进两针都是如此。附件图片就是甲醇出的峰,最高的有100多mV。请高手指点,可能是什么原因呢?

梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢
IMG_20140820_152147.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)


wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:23
流动相的梯度程序为:
0~45min,乙腈11~28;45~55min,乙腈28~80;55~90min,乙腈80~80
流速4ml/min,进样量5ul
2楼2014-08-21 09:57:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:29
tongyunming: 金币+2, 有帮助, 谢谢您! 2014-08-22 06:32:31
可能是柱头残留;以前的强保留性物质,冲柱子时没有冲彻底;水质不好
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-21 16:03:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

755153002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:36
你确定你这是色谱级的甲醇???
4楼2014-08-21 16:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:42
tongyunming: 金币+1, 有帮助 2014-08-22 06:36:36
柱子可能没有洗干净,然后色谱纯是国产的么?国产的色谱质量不敢恭维
5楼2014-08-21 19:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-08-21 16:03:03
可能是柱头残留;以前的强保留性物质,冲柱子时没有冲彻底;水质不好

水是娃哈哈纯净水,应该没问题。我也怀疑是不是强保留物质,但是冲柱子的时候都用纯甲醇冲30分钟呀,为什么进一针甲醇就会把强保留物质洗下来呢?
6楼2014-08-22 06:35:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 755153002 at 2014-08-21 16:39:27
你确定你这是色谱级的甲醇???

是国产的色谱级甲醇
7楼2014-08-22 06:36:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-21 19:24:34
柱子可能没有洗干净,然后色谱纯是国产的么?国产的色谱质量不敢恭维

是国产的,山东禹王和科密欧的两种我都试过
8楼2014-08-22 06:38:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

365855625

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tongyunming: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:00:31
应该是梯度的问题,如果你三个标准品在55min之前已经出峰,你可以把混标的图谱与甲醇的图谱对比一下,后面这几个峰应该是可以对上的。
9楼2014-08-22 10:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tongyunming: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:03:32
你把进混合标准品的图谱与进纯甲醇的图谱合并发来看看。
如果确定不是流动相和柱子的问题,有可能是你进样针或者是六通阀污染了。
可以尝试不进样,直接跑梯度试试看。
10楼2014-08-22 12:19:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tongyunming 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +5 葵梓卫队 2026-03-18 7/350 2026-03-23 16:26 by lingjue
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +3 Promise-jyl 2026-03-23 3/150 2026-03-23 13:43 by wangkm
[考研] 306求调剂 +9 chuanzhu川烛 2026-03-18 9/450 2026-03-23 13:17 by luoyongfeng
[考研] 291求调剂 +5 孅華 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:20 by haoshis
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 求调剂一志愿海大,0703化学学硕304分,有大创项目,四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-20 3/150 2026-03-22 14:46 by ColorlessPI
[考研] 材料求调剂 +5 @taotao 2026-03-21 5/250 2026-03-21 20:55 by lbsjt
[考研] 考研调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 261求B区调剂,科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 0856调剂,是学校就去 +8 sllhht 2026-03-19 9/450 2026-03-20 14:25 by 无懈可击111
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
信息提示
请填处理意见