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coocoxjf

木虫 (小有名气)

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[求助] 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰

80%乙腈水为流动相，在254nm，很多牌子的C18柱，进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇，有很多小杂峰，基线干扰很大，不平也不稳（20微升定量环，0.5mv像蚯蚓式的电压波动，200微升定量环，5mv像蚯蚓式的电压波动），时间说明，5min之前都有系统峰，走了10分钟基线平稳，10多分钟后开始出现以上问题，而且继续走到近35min后，基线恢复原位，都平行进样3次以上，换过三台不同的仪器，纯甲醇的情况比乙腈略好，不进任何样品或者直接扳定量环，基线走了很多小时都是平稳，所有仪器不接柱子，基线平稳，为了比对，换纯水来进样，所有测定条件下，基线平稳，请给位高手解疑，是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢？但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊，难道乙腈或甲醇进柱子的话，它也会有个色谱反应机理？那是什么机理呢？大家可以试做下，看看，我实在是无解，请高手帮忙指点，谢谢

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1楼2012-08-01 16:25:06

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houqian387

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11

首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有，反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下，首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇，用屈臣氏的水试一下，如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动，我就肯定是你系统的问题，和色谱试剂无关

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