24小时热门版块排行榜    

查看: 3181  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相,在254nm,进纯乙腈或者纯甲醇,有很多杂峰

80%乙腈水为流动相,在254nm,很多牌子的C18柱,进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇,有很多小杂峰,基线干扰很大,不平也不稳(20微升定量环,0.5mv像蚯蚓式的电压波动,200微升定量环,5mv像蚯蚓式的电压波动),时间说明,5min之前都有系统峰,走了10分钟基线平稳,10多分钟后开始出现以上问题,而且继续走到近35min后,基线恢复原位,都平行进样3次以上,换过三台不同的仪器,纯甲醇的情况比乙腈略好,不进任何样品或者直接扳定量环,基线走了很多小时都是平稳,所有仪器不接柱子,基线平稳,为了比对,换纯水来进样,所有测定条件下,基线平稳,请给位高手解疑,是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢?但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊,难道乙腈或甲醇进柱子的话,它也会有个色谱反应机理?那是什么机理呢?大家可以试做下,看看,我实在是无解,请高手帮忙指点,谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coocoxjf

木虫 (小有名气)

都换过不同的仪器和柱子,后来也都过滤过,光走基线都有60min,都平稳,而且用两通也走过,都是平稳,灯的一个时间才用了2300min,一个8900多分钟。还有个1100小时,基线也是平稳,谢谢大家,难道是在好的乙腈和甲醇都还是有很多杂质的?????
6楼2012-08-02 12:28:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11
首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有,反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下,首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇,用屈臣氏的水试一下,如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动,我就肯定是你系统的问题,和色谱试剂无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-08-01 17:58:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按你说的情况来看,你的试剂和水都是没有问题的。但是我有个问题,你在使用每个仪器前,仪器都平衡好了吗?我怀疑是你没有平衡好系统,所以造成系统不稳定的情况。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-08-02 08:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能的原因:系统脏,纯的溶剂洗脱能力强,所以当你进样量大的时候,洗脱出来东西也多。
4楼2012-08-02 10:43:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见