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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰
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coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰

80%乙腈水为流动相，在254nm，很多牌子的C18柱，进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇，有很多小杂峰，基线干扰很大，不平也不稳（20微升定量环，0.5mv像蚯蚓式的电压波动，200微升定量环，5mv像蚯蚓式的电压波动），时间说明，5min之前都有系统峰，走了10分钟基线平稳，10多分钟后开始出现以上问题，而且继续走到近35min后，基线恢复原位，都平行进样3次以上，换过三台不同的仪器，纯甲醇的情况比乙腈略好，不进任何样品或者直接扳定量环，基线走了很多小时都是平稳，所有仪器不接柱子，基线平稳，为了比对，换纯水来进样，所有测定条件下，基线平稳，请给位高手解疑，是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢？但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊，难道乙腈或甲醇进柱子的话，它也会有个色谱反应机理？那是什么机理呢？大家可以试做下，看看，我实在是无解，请高手帮忙指点，谢谢
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1楼 2012-08-01 16:25:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11
首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有，反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下，首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇，用屈臣氏的水试一下，如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动，我就肯定是你系统的问题，和色谱试剂无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-08-01 17:58:03
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按你说的情况来看，你的试剂和水都是没有问题的。但是我有个问题，你在使用每个仪器前，仪器都平衡好了吗？我怀疑是你没有平衡好系统，所以造成系统不稳定的情况。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-08-02 08:53:17
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能的原因：系统脏，纯的溶剂洗脱能力强，所以当你进样量大的时候，洗脱出来东西也多。
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4楼2012-08-02 10:43:25
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任性的蜗牛

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先用膜过滤一下甲醇或者乙腈如果还有问题可能是柱子里面有杂质或者灯寿命的问题
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5楼2012-08-02 11:06:12
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据你的描述应该是你的系统会有问题吧，好好把你的仪器系统的洗洗，用甲醇不行就用异丙醇
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7楼2012-08-02 14:00:00
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575885323

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是进样器或者进样针脏了
怀疑乙腈或者甲醇不纯的话用气相的FID检测下就知道了
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9楼2012-08-02 17:54:54
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据您的信息  
判断可能是 进样器污染了。建议清洗一下。。（进样针也要做清洁）
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10楼2012-08-02 22:27:27
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流 2012-08-13 14:14:13
可能是系统脏了吧，建议用异丙醇多冲洗几个小时再走你的流动相看看
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11楼2012-08-03 09:10:25
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-13 14:13:45
我也曾遇到过这种莫名其妙的问题。换乙腈甲醇水，进口国产。甚至拿去测紫外吸收，都无济于事。最后原因猜测是检测器，有些检测器质量差，走空白梯度都几个峰。没有办法的。只能走空白，然后扣除。
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等~
12楼2012-08-03 22:52:30
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普通回帖

coocoxjf

木虫 (小有名气)
都换过不同的仪器和柱子，后来也都过滤过，光走基线都有60min，都平稳，而且用两通也走过，都是平稳，灯的一个时间才用了2300min，一个8900多分钟。还有个1100小时，基线也是平稳，谢谢大家，难道是在好的乙腈和甲醇都还是有很多杂质的？？？？？
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6楼2012-08-02 12:28:46
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coocoxjf

木虫 (小有名气)
用异丙醇做过好多次，用两通，用柱子，每次4个小时以上，基线平稳的很
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8楼2012-08-02 14:06:53
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