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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰
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coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相，在254nm，进纯乙腈或者纯甲醇，有很多杂峰

80%乙腈水为流动相，在254nm，很多牌子的C18柱，进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇，有很多小杂峰，基线干扰很大，不平也不稳（20微升定量环，0.5mv像蚯蚓式的电压波动，200微升定量环，5mv像蚯蚓式的电压波动），时间说明，5min之前都有系统峰，走了10分钟基线平稳，10多分钟后开始出现以上问题，而且继续走到近35min后，基线恢复原位，都平行进样3次以上，换过三台不同的仪器，纯甲醇的情况比乙腈略好，不进任何样品或者直接扳定量环，基线走了很多小时都是平稳，所有仪器不接柱子，基线平稳，为了比对，换纯水来进样，所有测定条件下，基线平稳，请给位高手解疑，是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢？但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊，难道乙腈或甲醇进柱子的话，它也会有个色谱反应机理？那是什么机理呢？大家可以试做下，看看，我实在是无解，请高手帮忙指点，谢谢
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1楼2012-08-01 16:25:06
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coocoxjf

木虫 (小有名气)
都换过不同的仪器和柱子，后来也都过滤过，光走基线都有60min，都平稳，而且用两通也走过，都是平稳，灯的一个时间才用了2300min，一个8900多分钟。还有个1100小时，基线也是平稳，谢谢大家，难道是在好的乙腈和甲醇都还是有很多杂质的？？？？？
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6楼2012-08-02 12:28:46
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coocoxjf

木虫 (小有名气)
用异丙醇做过好多次，用两通，用柱子，每次4个小时以上，基线平稳的很
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8楼2012-08-02 14:06:53
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coocoxjf

木虫 (小有名气)
进样器或者是进样针有污染的话，为什么我进纯水是好的呢
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14楼2012-08-13 14:04:26
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coocoxjf

木虫 (小有名气)
我在岛津，奥泰，安捷伦，沃特斯的检测器上也做过，还是一样，不知道是什么问题，不知道有没有人按照我的条件去验证的话，就好了，可以出报告了
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15楼2012-08-24 18:29:39
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