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coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相,在254nm,进纯乙腈或者纯甲醇,有很多杂峰

80%乙腈水为流动相,在254nm,很多牌子的C18柱,进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇,有很多小杂峰,基线干扰很大,不平也不稳(20微升定量环,0.5mv像蚯蚓式的电压波动,200微升定量环,5mv像蚯蚓式的电压波动),时间说明,5min之前都有系统峰,走了10分钟基线平稳,10多分钟后开始出现以上问题,而且继续走到近35min后,基线恢复原位,都平行进样3次以上,换过三台不同的仪器,纯甲醇的情况比乙腈略好,不进任何样品或者直接扳定量环,基线走了很多小时都是平稳,所有仪器不接柱子,基线平稳,为了比对,换纯水来进样,所有测定条件下,基线平稳,请给位高手解疑,是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢?但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊,难道乙腈或甲醇进柱子的话,它也会有个色谱反应机理?那是什么机理呢?大家可以试做下,看看,我实在是无解,请高手帮忙指点,谢谢
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wonder2002

金虫 (正式写手)

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xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-13 14:13:45
我也曾遇到过这种莫名其妙的问题。换乙腈甲醇水,进口国产。甚至拿去测紫外吸收,都无济于事。最后原因猜测是检测器,有些检测器质量差,走空白梯度都几个峰。没有办法的。只能走空白,然后扣除。
等~
12楼2012-08-03 22:52:30
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11
首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有,反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下,首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇,用屈臣氏的水试一下,如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动,我就肯定是你系统的问题,和色谱试剂无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-08-01 17:58:03
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按你说的情况来看,你的试剂和水都是没有问题的。但是我有个问题,你在使用每个仪器前,仪器都平衡好了吗?我怀疑是你没有平衡好系统,所以造成系统不稳定的情况。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-08-02 08:53:17
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能的原因:系统脏,纯的溶剂洗脱能力强,所以当你进样量大的时候,洗脱出来东西也多。
4楼2012-08-02 10:43:25
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