24小时热门版块排行榜    

查看: 3194  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相,在254nm,进纯乙腈或者纯甲醇,有很多杂峰

80%乙腈水为流动相,在254nm,很多牌子的C18柱,进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇,有很多小杂峰,基线干扰很大,不平也不稳(20微升定量环,0.5mv像蚯蚓式的电压波动,200微升定量环,5mv像蚯蚓式的电压波动),时间说明,5min之前都有系统峰,走了10分钟基线平稳,10多分钟后开始出现以上问题,而且继续走到近35min后,基线恢复原位,都平行进样3次以上,换过三台不同的仪器,纯甲醇的情况比乙腈略好,不进任何样品或者直接扳定量环,基线走了很多小时都是平稳,所有仪器不接柱子,基线平稳,为了比对,换纯水来进样,所有测定条件下,基线平稳,请给位高手解疑,是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢?但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊,难道乙腈或甲醇进柱子的话,它也会有个色谱反应机理?那是什么机理呢?大家可以试做下,看看,我实在是无解,请高手帮忙指点,谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-13 14:13:45
我也曾遇到过这种莫名其妙的问题。换乙腈甲醇水,进口国产。甚至拿去测紫外吸收,都无济于事。最后原因猜测是检测器,有些检测器质量差,走空白梯度都几个峰。没有办法的。只能走空白,然后扣除。
等~
12楼2012-08-03 22:52:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11
首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有,反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下,首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇,用屈臣氏的水试一下,如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动,我就肯定是你系统的问题,和色谱试剂无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-08-01 17:58:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按你说的情况来看,你的试剂和水都是没有问题的。但是我有个问题,你在使用每个仪器前,仪器都平衡好了吗?我怀疑是你没有平衡好系统,所以造成系统不稳定的情况。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-08-02 08:53:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能的原因:系统脏,纯的溶剂洗脱能力强,所以当你进样量大的时候,洗脱出来东西也多。
4楼2012-08-02 10:43:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 00:40 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 8/400 2026-08-22 23:51 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 10/500 2026-08-22 23:42 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +11 羊腰板 2026-08-21 11/550 2026-08-22 22:03 by lsbin3733
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 3/150 2026-08-22 22:03 by OEbVnUOu01ol
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +3 简单化xn 2026-08-22 7/350 2026-08-22 19:46 by 简单化xn
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
信息提示
请填处理意见