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coocoxjf

木虫 (小有名气)

[求助] 80%乙腈水为流动相,在254nm,进纯乙腈或者纯甲醇,有很多杂峰

80%乙腈水为流动相,在254nm,很多牌子的C18柱,进所有色谱级的牌子的纯乙腈或者纯甲醇,有很多小杂峰,基线干扰很大,不平也不稳(20微升定量环,0.5mv像蚯蚓式的电压波动,200微升定量环,5mv像蚯蚓式的电压波动),时间说明,5min之前都有系统峰,走了10分钟基线平稳,10多分钟后开始出现以上问题,而且继续走到近35min后,基线恢复原位,都平行进样3次以上,换过三台不同的仪器,纯甲醇的情况比乙腈略好,不进任何样品或者直接扳定量环,基线走了很多小时都是平稳,所有仪器不接柱子,基线平稳,为了比对,换纯水来进样,所有测定条件下,基线平稳,请给位高手解疑,是不是乙腈和甲醇其实都不纯呢?但是流动性本身也用的是高比例的乙腈啊,难道乙腈或甲醇进柱子的话,它也会有个色谱反应机理?那是什么机理呢?大家可以试做下,看看,我实在是无解,请高手帮忙指点,谢谢
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wxblndl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能的原因:系统脏,纯的溶剂洗脱能力强,所以当你进样量大的时候,洗脱出来东西也多。
4楼2012-08-02 10:43:25
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-08-02 00:13:11
首先告诉你一点高比例的甲醇或乙腈做流动相一点问题没有,反相柱本身就是保存在纯乙腈或甲醇里面的。
你可以排除一下,首先用墨克或SIGMA的乙腈或甲醇,用屈臣氏的水试一下,如果在254nm还有大于0.1m v 的基线波动,我就肯定是你系统的问题,和色谱试剂无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-08-01 17:58:03
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按你说的情况来看,你的试剂和水都是没有问题的。但是我有个问题,你在使用每个仪器前,仪器都平衡好了吗?我怀疑是你没有平衡好系统,所以造成系统不稳定的情况。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
3楼2012-08-02 08:53:17
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任性的蜗牛

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先用膜过滤一下甲醇或者乙腈如果还有问题可能是柱子里面有杂质或者灯寿命的问题
5楼2012-08-02 11:06:12
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