应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢
161/2返回列表12下一页
查看: 2472  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

tongyunming

新虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢 已有5人参与

各位大侠：
       我用HPLC梯度洗脱做三个标准品的混标（色谱甲醇做溶剂），发现不止三个峰。后用甲醇溶剂跑一针，竟出现四个峰，进两针都是如此。附件图片就是甲醇出的峰，最高的有100多mV。请高手指点，可能是什么原因呢？

梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢
IMG_20140820_152147.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-08-21 09:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:23
流动相的梯度程序为：
0~45min，乙腈11~28；45~55min，乙腈28~80；55~90min，乙腈80~80
流速4ml/min,进样量5ul
赞一下 回复此楼
2楼2014-08-21 09:57:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:29
tongyunming: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您！ 2014-08-22 06:32:31
可能是柱头残留；以前的强保留性物质，冲柱子时没有冲彻底；水质不好
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-21 16:03:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

755153002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:36
你确定你这是色谱级的甲醇？？？
赞一下 回复此楼
4楼2014-08-21 16:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:42
tongyunming: 金币+1, ★有帮助 2014-08-22 06:36:36
柱子可能没有洗干净，然后色谱纯是国产的么？国产的色谱质量不敢恭维
赞一下 回复此楼
5楼2014-08-21 19:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-08-21 16:03:03
可能是柱头残留；以前的强保留性物质，冲柱子时没有冲彻底；水质不好

水是娃哈哈纯净水，应该没问题。我也怀疑是不是强保留物质，但是冲柱子的时候都用纯甲醇冲30分钟呀，为什么进一针甲醇就会把强保留物质洗下来呢？
赞一下 回复此楼
6楼2014-08-22 06:35:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 755153002 at 2014-08-21 16:39:27
你确定你这是色谱级的甲醇？？？

是国产的色谱级甲醇
赞一下 回复此楼
7楼2014-08-22 06:36:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-21 19:24:34
柱子可能没有洗干净，然后色谱纯是国产的么？国产的色谱质量不敢恭维

是国产的，山东禹王和科密欧的两种我都试过
赞一下 回复此楼
8楼2014-08-22 06:38:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

365855625

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tongyunming: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:00:31
应该是梯度的问题，如果你三个标准品在55min之前已经出峰，你可以把混标的图谱与甲醇的图谱对比一下，后面这几个峰应该是可以对上的。
赞一下 回复此楼
9楼2014-08-22 10:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tongyunming: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:03:32
你把进混合标准品的图谱与进纯甲醇的图谱合并发来看看。
如果确定不是流动相和柱子的问题，有可能是你进样针或者是六通阀污染了。
可以尝试不进样，直接跑梯度试试看。
赞一下 回复此楼
10楼2014-08-22 12:19:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tongyunming 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 12:29 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:16 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:28 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 5/250 2026-09-17 04:14 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 03:50 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:16 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:14 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 5/250 2026-09-16 21:39 by MHf40yA0Uhyb
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 18:37 by rRvxEj3zorCy
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 16:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-16 03:50 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-16 02:38 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 02:23 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:14 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 申博发邮件 +4 Lmengk 2026-09-15 4/200 2026-09-16 00:05 by 木心想继续深造
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:59 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭