应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢
161/2返回列表12下一页
查看: 2089  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

tongyunming

新虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢 已有5人参与

各位大侠：
       我用HPLC梯度洗脱做三个标准品的混标（色谱甲醇做溶剂），发现不止三个峰。后用甲醇溶剂跑一针，竟出现四个峰，进两针都是如此。附件图片就是甲醇出的峰，最高的有100多mV。请高手指点，可能是什么原因呢？

梯度洗脱 300nm 乙腈-0.2%甲酸流动相 色谱甲醇出峰是怎么回事呢
IMG_20140820_152147.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-08-21 09:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:23
流动相的梯度程序为：
0~45min，乙腈11~28；45~55min，乙腈28~80；55~90min，乙腈80~80
流速4ml/min,进样量5ul
赞一下 回复此楼
2楼2014-08-21 09:57:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:29
tongyunming: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您！ 2014-08-22 06:32:31
可能是柱头残留；以前的强保留性物质，冲柱子时没有冲彻底；水质不好
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-08-21 16:03:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

755153002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:36
你确定你这是色谱级的甲醇？？？
赞一下 回复此楼
4楼2014-08-21 16:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-21 19:51:42
tongyunming: 金币+1, ★有帮助 2014-08-22 06:36:36
柱子可能没有洗干净，然后色谱纯是国产的么？国产的色谱质量不敢恭维
赞一下 回复此楼
5楼2014-08-21 19:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-08-21 16:03:03
可能是柱头残留；以前的强保留性物质，冲柱子时没有冲彻底；水质不好

水是娃哈哈纯净水，应该没问题。我也怀疑是不是强保留物质，但是冲柱子的时候都用纯甲醇冲30分钟呀，为什么进一针甲醇就会把强保留物质洗下来呢？
赞一下 回复此楼
6楼2014-08-22 06:35:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 755153002 at 2014-08-21 16:39:27
你确定你这是色谱级的甲醇？？？

是国产的色谱级甲醇
赞一下 回复此楼
7楼2014-08-22 06:36:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongyunming

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lovedich at 2014-08-21 19:24:34
柱子可能没有洗干净，然后色谱纯是国产的么？国产的色谱质量不敢恭维

是国产的，山东禹王和科密欧的两种我都试过
赞一下 回复此楼
8楼2014-08-22 06:38:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

365855625

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tongyunming: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:00:31
应该是梯度的问题，如果你三个标准品在55min之前已经出峰，你可以把混标的图谱与甲醇的图谱对比一下，后面这几个峰应该是可以对上的。
赞一下 回复此楼
9楼2014-08-22 10:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tongyunming: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-22 17:03:32
你把进混合标准品的图谱与进纯甲醇的图谱合并发来看看。
如果确定不是流动相和柱子的问题，有可能是你进样针或者是六通阀污染了。
可以尝试不进样，直接跑梯度试试看。
赞一下 回复此楼
10楼2014-08-22 12:19:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tongyunming 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +6 呼呼？~+123456 2026-03-24 6/300 2026-03-25 22:55 by 418490947
[考研] 308求调剂 +5 墨墨漠 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:19 by 544594351
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +4 拒绝冷暴力 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:45 by haxia
[考研] 311求调剂 +4 勇敢的小吴 2026-03-20 4/200 2026-03-25 18:12 by xcjcqu
[考研] 081700 调剂 267分 +10 迷人的哈哈 2026-03-23 10/500 2026-03-25 12:12 by userper
[考研] 303求调剂 +6 元夕元 2026-03-20 7/350 2026-03-25 12:00 by edmund7
[考研] 289材料与化工（085600）B区求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:20 by mx.yue
[考研] 300分，材料，求调剂，英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 291求调剂 +3 HanBeiNingZC 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:34 by barlinike
[考研] 300求调剂，材料科学英一数二 +5 leaflight 2026-03-24 5/250 2026-03-24 16:25 by laoshidan
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-21 6/300 2026-03-24 15:03 by 余意卿
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 12/600 2026-03-24 09:03 by jhybd
[考研] 291求调剂 +8 hhhhxn.. 2026-03-23 8/400 2026-03-23 23:15 by peike
[考研] 336求调剂 +4 收到VS 2026-03-20 4/200 2026-03-23 19:02 by macy2011
[考研] 一志愿070300浙大化学358分，求调剂！ +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭