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lyj126

金虫 (小有名气)

[求助] 空白色谱柱出峰,求解释

今天做液相色谱时遇到很奇怪的现象,求高手解释。
   仪器为戴安U3000的高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18 (15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动相冲洗后依然出现此问题,请高手解释一下原因,万分感谢
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suguixiu123

铜虫 (初入文坛)

打空白指的是打什么东西进去,有点不理解
2楼2013-10-18 17:04:40
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 谢谢! 2013-10-19 08:00:07
lyj126: 金币+5, 谢谢 2013-10-21 10:05:04
原因:1、确定检测波长,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干扰。
         2、使用100%乙腈作为流动相,乙腈作为样品进样,如果为基线,则说明色谱柱及系统完好。
         3、然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,样品为乙腈,如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”,那说明八成问题在三氟乙酸上,或者稀释三氟乙酸的水上。
        4、如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”,检查检测器及进样器。
        5、这些还不能解决,请联系工程师
3楼2013-10-18 17:28:30
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

我觉得有可能是进样小瓶污染了
小仙女美洋洋
4楼2013-10-25 13:33:08
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樱桃发夹may

新虫 (小有名气)

送红花一朵
我也遇到这个问题了,请问楼主是怎么解决的?
需要勇敢一点!
5楼2016-11-14 12:22:39
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lyj126

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 樱桃发夹may at 2016-11-14 12:22:39
我也遇到这个问题了,请问楼主是怎么解决的?

我记得是过了一段时间后峰就自动没有了,可以先让柱子休息一段时间,然后再做做看
6楼2016-11-16 14:37:56
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gsg299

铜虫 (初入文坛)

同意三楼见解
7楼2016-11-17 11:02:04
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