24小时热门版块排行榜    

查看: 2392  |  回复: 14

hq1219

银虫 (小有名气)

[求助] 正相柱检测不出峰的问题 已有6人参与

我最近在做硅胶柱检测含量,因是第一次接触,所以有些地方不懂,还请大家帮忙分析。该条件用的是正相柱,但是用的是反相条件:乙腈-甲醇-磷酸溶液,走梯度,结果老是不出峰 (  正常情况应该是8.4min出峰的)
流动相梯度:0-4min     乙腈-甲醇-0.5%磷酸=90:8:2
                     4-12min   乙腈-甲醇-0.5%磷酸=60:35:5
                      12-16min  乙腈-甲醇-0.5%磷酸=90:8:2
正相柱检测不出峰的问题
空白.png


正相柱检测不出峰的问题-1
样品.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问是有具体要求么,为什么用正向柱,用反向的流动相呢??
静于心,睿于智
2楼2013-07-01 14:25:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hq1219(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-01 22:27:32
正相柱一般都不用水的。都是异丙醇:环己烷调极性即可
3楼2013-07-01 14:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hq1219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 河边的芦苇 at 2013-07-01 14:25:48
请问是有具体要求么,为什么用正向柱,用反向的流动相呢??

因为该主药有多个同分异构体,用反相的流动相出峰很多,我们的主要目的是把这些峰集中成一个峰,所以就是正相柱子检测了
4楼2013-07-01 15:46:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzx0018love

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hq1219(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-07-01 22:28:11
你可真是心大!!正相柱跑反相?流动相你就有问题!!你再回去看看柱子的分离原理比较好,正相一般都为吸附色谱,用无水溶剂较多,也可以用水但是这是分配色谱!!
一切都会好的!!
5楼2013-07-01 16:07:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hq1219

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lzx0018love at 2013-07-01 16:07:07
你可真是心大!!正相柱跑反相?流动相你就有问题!!你再回去看看柱子的分离原理比较好,正相一般都为吸附色谱,用无水溶剂较多,也可以用水但是这是分配色谱!!

我们也觉得奇怪,可是这个条件有人做出来了的  上面还批了的,我只是重现一下他的方法
6楼2013-07-01 16:30:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxyyjhx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hq1219(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-01 22:28:37
hq1219: 金币+1, 有帮助 2013-07-02 11:35:45
感觉是你的溶剂极性太大,组分在柱子上的保留时间太短了,也就是说东西没又在柱子上停留,直接随你的流动相冲走了。
探索永无止境!
7楼2013-07-01 20:28:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hq1219: 金币+1, 有帮助 2013-07-02 11:35:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-07-03 08:37:57
用正相柱跑反相流动相,出峰不快才怪呢!还是用正已烷与醇类为流动相组成,摸个合适的比例算了,峰型不好,再加点调节剂比如说碱性的(二乙胺或三乙胺)与酸性的(三氟乙酸或乙酸之类的),可不要用水,甚至有机相都要脱下水的
gwmgyp
8楼2013-07-02 07:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★
hq1219: 金币+1, 有帮助 2013-07-02 15:36:02
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流 2013-07-03 08:38:06
引用回帖:
4楼: Originally posted by hq1219 at 2013-07-01 15:46:11
因为该主药有多个同分异构体,用反相的流动相出峰很多,我们的主要目的是把这些峰集中成一个峰,所以就是正相柱子检测了...

给你建议就是要不改用正像条件像8楼说的,要不就换反向柱,反向柱有很多种的,条件也可以适当变化,肯定可以吧你要的峰聚到一起,再说了,同分异构体,不是你想分想分就能分开的,不容易的,我们做过几次都分不开~~~~正好符合你的要求,可以试一下的~~
静于心,睿于智
9楼2013-07-02 15:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乖乖球251

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有的手性柱确实可以走反相,可以看看柱子的说明书,在优化一下条件看看
10楼2014-05-15 10:40:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hq1219 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 5/250 2026-08-24 21:51 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见