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xlyang66

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Nh3-TPD脱附过程不出峰,问TCD检测器参数设置 已有4人参与

最近做HZSM-5分子筛负载固体酸NH3-TPD,催化剂肯定是酸性的,酯化效果很好的,但就是不知道为什么最后脱附阶段不出峰,!

300度He 处理1h
50度 5% NH3/He 吸附1h,100度也试过
100度 He 吹扫1 h
100到600度,10度/分
TCD 100度
期间将He换成Ar也试过,就是不行

无论怎么弄都没有脱附下来的NH3气信号峰,(但脉冲吸附过程能看到NH3峰), 想知道各位高手在NH-TPD过程中TCD参数如何设置,或者我这过程问题出在哪里?第一次做,自己搭的装置,很郁闷阿
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eszhan

木虫 (著名写手)

xlyang66(金币+10):谢谢你的建议,加大了桥流 出峰了,谢谢 2010-02-02 22:43
TCD温度降到50度,这样气体的热效应更明显一些

再不行,加大TCD桥流
2楼2010-01-29 11:33:43
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秦玉才

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
TCD检测器没什么问题吧?
我自信,我成功!呵呵
3楼2010-05-09 15:30:29
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miaow

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-05-09 21:27:47
应该检测信号的问题,把衰减调小些,因为氨的峰不是很强,不像氢气那么强,所以信号的衰减调小,就没问题了。
4楼2010-05-09 20:20:33
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lixuebing999

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的催化剂量是不是太小了。用1G催化剂。氨气量太小,会吸附在管壁和其他地方。也可能使你的管路污染。你可以用一路绝对纯净的He气标定你的系统地洁净度。如果整个管路太脏,你也不可能看到托附的一点氨气。
5楼2010-05-10 04:37:51
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yingguang

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助! 2010-05-10 21:05:22
1、如果脉冲过程有响应说明检测器尚能工作;
2、看一下脉冲过程峰高或峰面积,如果勉强可见峰不高则是灵敏度问题,按照楼上几位的建议,加大桥流或减小衰减。但是如果信号太小,调衰减没有用,噪音同比例增加;
3、适当加大样品量或提高升温速率也可以试试仪器是否正常,但是不推荐这样的数据。
6楼2010-05-10 18:40:32
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