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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 帮我看看这个NH3-TPD谱图，600℃后脱附的是强酸峰吗？
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anide1314

银虫 (小有名气)

[求助] 帮我看看这个NH3-TPD谱图，600℃后脱附的是强酸峰吗？

样品的成分是Si和Al，400度焙烧5h后，去做的TPD。TPD预处理温度500度，并加有干燥管。请大家分析一下600度的那个峰是强酸峰吗？有没有类似的文献啊？谢谢啊

TPD
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1楼 2012-04-01 15:05:33
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
anide1314: 金币+5, ★★★很有帮助, en 好的 谢谢 我去试试看 还有我没有用到模板剂 2012-04-01 15:37:59
一般来说很少出现600℃以上的氨气脱附峰，而且还这么大。
楼主的那个峰应该是材料里面在更高的温度焙烧时出来的杂质，有可能是没有焙烧干净的模板剂吧
而且这个峰是在500℃以后才出来的
建议楼主再进行一个空白实验验证，就是不通氨气吸附的TPD实验，其他步骤跟以上实验一致
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2楼2012-04-01 15:21:21
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anide1314

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-01 15:21:21:
一般来说很少出现600℃以上的氨气脱附峰，而且还这么大。
楼主的那个峰应该是材料里面在更高的温度焙烧时出来的杂质，有可能是没有焙烧干净的模板剂吧
而且这个峰是在500℃以后才出来的
建议楼主再进行一个空白 ...

我在试验中没用到模板剂……
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3楼2012-04-01 15:38:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
anide1314: 金币+2, ★★★很有帮助, 看文献上分子筛的强酸峰确实一般不超过550度……所以好头大 不知道这个峰到底是什么 2012-04-01 17:13:09
有可能是干燥管没有吸附完的水，因为一般的硅铝混合氧化物不可能有这么强的酸性中心，即便是HZSM-5和HBeta分子筛的酸性也很难超过600度脱附！

还有就是热电偶放置的位置、TCD信号有没有滞后？
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4楼2012-04-01 16:53:05
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anide1314

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-04-01 16:53:05:
有可能是干燥管没有吸附完的水，因为一般的硅铝混合氧化物不可能有这么强的酸性中心，即便是HZSM-5和HBeta分子筛的酸性也很难超过600度脱附！

还有就是热电偶放置的位置、TCD信号有没有滞后？

由于样品是送给分析测试中心的老师做的 所以具体的情况还不清楚 只是我有看过其他同学样品的TPD  同一个仪器 但别人的没有我这样高温的峰 PS：预处理 大家都是一样的
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5楼2012-04-01 17:12:06
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杜慧慧

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
anide1314: 金币+3, ★★★很有帮助, 恩 谢谢 我已经考虑这个可能了 已经重新做了 2012-04-06 15:40:41
建议：550度焙烧5h后，在做TPD，重复做一遍吧，你的图谱不正常！可能是楼上分析的原因，TCD信号滞后，或者热电偶没有插好.
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努力加油
6楼2012-04-02 11:53:44
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ltustb

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

真怀疑是否为脱水峰，你是400度处理的吧
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7楼2012-07-16 09:50:26
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ahurine

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我建议你去做TPD-MS吧 一下就看出来脱附的是啥了，600以后极有可能是水。。。
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工作不给力
8楼2012-07-16 11:30:52
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