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帮我看看这个NH3-TPD谱图,600℃后脱附的是强酸峰吗?
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anide1314
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帮我看看这个NH3-TPD谱图,600℃后脱附的是强酸峰吗?
样品的成分是Si和Al,400度焙烧5h后,去做的TPD。TPD预处理温度500度,并加有干燥管。请大家分析一下600度的那个峰是强酸峰吗?有没有类似的文献啊?谢谢啊
TPD
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【求助】Nh3-TPD脱附过程不出峰,问TCD检测器参数设置
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1楼
2012-04-01 15:05:33
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crazysniper
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很有帮助, en 好的 谢谢 我去试试看 还有我没有用到模板剂
2012-04-01 15:37:59
一般来说很少出现600℃以上的氨气脱附峰,而且还这么大。
楼主的那个峰应该是材料里面在更高的温度焙烧时出来的杂质,有可能是没有焙烧干净的模板剂吧
而且这个峰是在500℃以后才出来的
建议楼主再进行一个空白实验验证,就是不通氨气吸附的TPD实验,其他步骤跟以上实验一致
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2楼
2012-04-01 15:21:21
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anide1314
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2楼
:
Originally posted by
crazysniper
at 2012-04-01 15:21:21:
一般来说很少出现600℃以上的氨气脱附峰,而且还这么大。
楼主的那个峰应该是材料里面在更高的温度焙烧时出来的杂质,有可能是没有焙烧干净的模板剂吧
而且这个峰是在500℃以后才出来的
建议楼主再进行一个空白 ...
我在试验中没用到模板剂……
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3楼
2012-04-01 15:38:35
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zyhou
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很有帮助, 看文献上分子筛的强酸峰确实一般不超过550度……所以好头大 不知道这个峰到底是什么
2012-04-01 17:13:09
有可能是干燥管没有吸附完的水,因为一般的硅铝混合氧化物不可能有这么强的酸性中心,即便是HZSM-5和HBeta分子筛的酸性也很难超过600度脱附!
还有就是热电偶放置的位置、TCD信号有没有滞后?
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4楼
2012-04-01 16:53:05
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4楼
:
Originally posted by
zyhou
at 2012-04-01 16:53:05:
有可能是干燥管没有吸附完的水,因为一般的硅铝混合氧化物不可能有这么强的酸性中心,即便是HZSM-5和HBeta分子筛的酸性也很难超过600度脱附!
还有就是热电偶放置的位置、TCD信号有没有滞后?
由于样品是送给分析测试中心的老师做的 所以具体的情况还不清楚 只是我有看过其他同学样品的TPD 同一个仪器 但别人的没有我这样高温的峰 PS:预处理 大家都是一样的
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5楼
2012-04-01 17:12:06
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很有帮助, 恩 谢谢 我已经考虑这个可能了 已经重新做了
2012-04-06 15:40:41
建议:550度焙烧5h后,在做TPD,重复做一遍吧,你的图谱不正常!可能是楼上分析的原因,TCD信号滞后,或者热电偶没有插好.
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努力加油
6楼
2012-04-02 11:53:44
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真怀疑是否为脱水峰,你是400度处理的吧
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7楼
2012-07-16 09:50:26
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我建议你去做TPD-MS吧 一下就看出来脱附的是啥了,600以后极有可能是水。。。
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工作不给力
8楼
2012-07-16 11:30:52
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