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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 核磁 磷谱 裂峰 原因
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛

[求助] 核磁 磷谱 裂峰 原因

文献报道都是只有一个31P单峰，但是我合成的好多次都是会产生裂峰，不知道什么原因，因为按理来说，这个多酸里所有的磷原子应该化学环境是一样的。所以一直不知道怎么解释，希望有核磁牛人能帮忙解答一下，谢谢啦。




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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
1楼 2012-03-05 14:20:40
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回帖置顶 ( 共有1个 )

弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 21:55:06:
我的意思是H对P的裂分，没见到你化合物的结构，不能确定

谢谢啊，我的溶剂是H2O/D2O=1:1,不过你确定H确实会引起P裂峰吗，谢谢。
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
11楼2012-03-06 22:47:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhaoguijun

木虫 (正式写手)
是不是文献做的都是去耦P谱，而你做的是不去偶的。还有可能是分辨率的问题，分辨率高的核磁能够看到裂分。
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学无止境
7楼2012-03-06 07:42:18
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普通回帖

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 常来看看 2012-03-05 18:15:37
弹琴的牛(金币+1): ★有帮助 谢谢支持 2012-03-06 01:29:13
猜测
样品的峰与被测物的峰化学位移差距太小
样品不纯，可能有其他含磷化合物
样品中的磷元素与样品中其他核磁活性原子耦合裂分
具体没有做过，看过些资料
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2楼2012-03-05 17:02:07
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soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
弹琴的牛(金币+1): ★有帮助 感谢回应 2012-03-06 01:29:31
猜测是因为样品不纯造成的吧...个人意见 仅供参考
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
3楼2012-03-05 17:28:50
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
引用回帖:
楼: Originally posted by chaijudi at 2012-03-05 17:02:07:
猜测
样品的峰与被测物的峰化学位移差距太小
样品不纯，可能有其他含磷化合物
样品中的磷元素与样品中其他核磁活性原子耦合裂分
具体没有做过，看过些资料

已经纯化过了，就算不纯感觉不该位移差距这么小，在我圈的那个小圈其实有个杂质峰。但是离的比较远。
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
4楼2012-03-06 01:27:58
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
引用回帖:
楼: Originally posted by soundhorizo at 2012-03-05 17:28:50:
猜测是因为样品不纯造成的吧...个人意见 仅供参考

已经纯化过了
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
5楼2012-03-06 01:28:17
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
希望有做过的能帮忙一下。。。
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
6楼2012-03-06 01:30:03
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 07:42:18:
是不是文献做的都是去耦P谱，而你做的是不去偶的。还有可能是分辨率的问题，分辨率高的核磁能够看到裂分。

但是理论值也是单峰啊。因为所有的P环境都一样的
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
8楼2012-03-06 10:50:39
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zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
弹琴的牛(金币+2): ★有帮助 谢谢提醒 2012-03-06 22:48:20
引用回帖:
8楼: Originally posted by 弹琴的牛 at 2012-03-06 10:50:39:
但是理论值也是单峰啊。因为所有的P环境都一样的

我的意思是H对P的裂分，没见到你化合物的结构，不能确定
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学无止境
9楼2012-03-06 21:55:06
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弹琴的牛

木虫 (正式写手)

有文化有理想的牛
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 21:55:06:
我的意思是H对P的裂分，没见到你化合物的结构，不能确定

谢谢啊，这倒有可能，我用的溶剂是H2O/D2O=1:1.但是你确定H会引起磷裂峰吗？
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Idon'twanttobeinabattle,butwaitingontheedgeofonewhichIcan'tescapeisevenworse.
10楼2012-03-06 22:46:39
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