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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Nh3-TPD脱附过程不出峰，问TCD检测器参数设置
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xlyang66

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】Nh3-TPD脱附过程不出峰，问TCD检测器参数设置 已有4人参与

最近做HZSM-5分子筛负载固体酸NH3-TPD，催化剂肯定是酸性的，酯化效果很好的，但就是不知道为什么最后脱附阶段不出峰，！

300度He 处理1h
50度 5% NH3/He 吸附1h，100度也试过
100度 He 吹扫1 h
100到600度，10度/分
TCD 100度
期间将He换成Ar也试过，就是不行

无论怎么弄都没有脱附下来的NH3气信号峰，（但脉冲吸附过程能看到NH3峰）， 想知道各位高手在NH-TPD过程中TCD参数如何设置，或者我这过程问题出在哪里？第一次做，自己搭的装置，很郁闷阿
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1楼 2010-01-29 11:10:11
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eszhan

木虫 (著名写手)
xlyang66(金币+10):谢谢你的建议，加大了桥流 出峰了，谢谢 2010-02-02 22:43
TCD温度降到50度，这样气体的热效应更明显一些

再不行，加大TCD桥流
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2楼2010-01-29 11:33:43
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秦玉才

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TCD检测器没什么问题吧？
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我自信，我成功！呵呵
3楼2010-05-09 15:30:29
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miaow

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-05-09 21:27:47
应该检测信号的问题，把衰减调小些，因为氨的峰不是很强，不像氢气那么强，所以信号的衰减调小，就没问题了。
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4楼2010-05-09 20:20:33
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的催化剂量是不是太小了。用1G催化剂。氨气量太小，会吸附在管壁和其他地方。也可能使你的管路污染。你可以用一路绝对纯净的He气标定你的系统地洁净度。如果整个管路太脏，你也不可能看到托附的一点氨气。
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5楼2010-05-10 04:37:51
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yingguang

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！ 2010-05-10 21:05:22
1、如果脉冲过程有响应说明检测器尚能工作；
2、看一下脉冲过程峰高或峰面积，如果勉强可见峰不高则是灵敏度问题，按照楼上几位的建议，加大桥流或减小衰减。但是如果信号太小，调衰减没有用，噪音同比例增加；
3、适当加大样品量或提高升温速率也可以试试仪器是否正常，但是不推荐这样的数据。
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6楼2010-05-10 18:40:32
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