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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相柱检测不出峰的问题
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hq1219

银虫 (小有名气)

[求助] 正相柱检测不出峰的问题 已有6人参与

我最近在做硅胶柱检测含量，因是第一次接触，所以有些地方不懂，还请大家帮忙分析。该条件用的是正相柱，但是用的是反相条件：乙腈-甲醇-磷酸溶液，走梯度，结果老是不出峰 （  正常情况应该是8.4min出峰的）
流动相梯度：0-4min     乙腈-甲醇-0.5%磷酸=90:8:2
                     4-12min   乙腈-甲醇-0.5%磷酸=60:35:5
                      12-16min  乙腈-甲醇-0.5%磷酸=90:8:2
正相柱检测不出峰的问题
空白.png


正相柱检测不出峰的问题-1
样品.png
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1楼 2013-07-01 14:09:06
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hq1219: 金币+1, ★有帮助 2013-07-02 11:35:57
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-03 08:37:57
用正相柱跑反相流动相，出峰不快才怪呢！还是用正已烷与醇类为流动相组成，摸个合适的比例算了，峰型不好，再加点调节剂比如说碱性的（二乙胺或三乙胺）与酸性的（三氟乙酸或乙酸之类的），可不要用水，甚至有机相都要脱下水的
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gwmgyp
8楼2013-07-02 07:39:06
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查看全部 15 个回答

河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问是有具体要求么，为什么用正向柱，用反向的流动相呢？？
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静于心，睿于智
2楼2013-07-01 14:25:48
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hq1219(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-01 22:27:32
正相柱一般都不用水的。都是异丙醇：环己烷调极性即可
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3楼2013-07-01 14:34:47
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hq1219

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 河边的芦苇 at 2013-07-01 14:25:48
请问是有具体要求么，为什么用正向柱，用反向的流动相呢？？

因为该主药有多个同分异构体，用反相的流动相出峰很多，我们的主要目的是把这些峰集中成一个峰，所以就是正相柱子检测了
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4楼2013-07-01 15:46:11
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