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lyj126金虫 (小有名气)
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[求助]
空白色谱柱出峰，求解释
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今天做液相色谱时遇到很奇怪的现象，求高手解释。 仪器为戴安U3000的高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18 （15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，请高手解释一下原因，万分感谢 |
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lyj126
金虫 (小有名气)
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wyy080214
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢！ 2013-10-19 08:00:07
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原因：1、确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。 2、使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。 3、然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。 4、如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。 5、这些还不能解决，请联系工程师 |
3楼2013-10-18 17:28:30
4楼2013-10-25 13:33:08
