应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求教高手帮忙解释这个奇怪的现象（关于色谱柱）
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 1234  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求教高手帮忙解释这个奇怪的现象（关于色谱柱） 已有5人参与

现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样，为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象：
一、如果昨天晚上冲洗柱子，第二天使用时（还是用昨天晚上的流动相），则第一针样品的出峰时间肯定往前提，还提前一分多钟。第二针样品就正常了。
二、如果流动相快耗尽了，我换另外一瓶新配置的流动相时，要先把泵停止，换完后再打开泵稳柱子，稳上一小时再进样，第一针样品出峰时间还是往前提很多，到第二针或第三针时就正常了。
出现这样的情况很令人困惑呀。求教高手帮忙！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-07-31 15:11:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:11:26:
现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样，为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象：
一、如果昨天晚上冲洗柱子，第二天使 ...

我估计是平衡时间不够的原因
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-07-31 15:44:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 15:44:09:

我估计是平衡时间不够的原因

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的，所以每次进样前都会平衡一小时以上，可是还是出现同样的情况，为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。
赞一下 回复此楼
3楼2010-07-31 15:50:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):液相高手啊 2010-07-31 21:50:24
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:50:36:

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的，所以每次进样前都会平衡一小时以上，可是还是出现同样的情况，为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。

那就不是平衡的问题，这样吧。你进样的时候第一针进流动相或者搬动手动进样阀但不进样，第二针再进样看看出峰时间还是不是提前，问下你是梯度洗脱不？
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-07-31 15:57:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 15:57:17:

那就不是平衡的问题，这样吧。你进样的时候第一针进流动相或者搬动手动进样阀但不进样，第二针再进样看看出峰时间还是不是提前，问下你是梯度洗脱不？

恩，是梯度洗脱
回复此楼
5楼2010-07-31 16:53:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 16:53:00:

恩，是梯度洗脱

既然是梯度洗脱，那你第一针就走空白样品，按照我上面说的，就能解决你的问题
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-07-31 18:47:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 18:47:26:

既然是梯度洗脱，那你第一针就走空白样品，按照我上面说的，就能解决你的问题

谢谢啊，我明天试试，呵呵
赞一下 回复此楼
7楼2010-07-31 22:42:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spxt

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
why？
回复此楼
8楼2010-08-01 07:53:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vickyxin

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:56:45
梯度洗脱，分析样品以前最好能进一至两针空白，这样可以使柱子适应整个梯度的过程，比单纯平衡柱子的效果更好。但在我做的这些实验中，若来不及进一针空白样品，也没有出现保留时间差一分钟这样的情况，偶尔有0.1min的差异吧。
楼主使用的是柱切换吗？
有个问题，楼主是自动进样吗？第一针保留时间不对，第二第三针就好了，那这三针是否是自动的连续进样吗？
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-08-01 10:35:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浩月

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:58:34
我一般先空走一两针梯度，看见有人说等度平衡主子可以称做静态平衡，但是如果用梯度的话，还需要用梯度来平衡柱子，可以称作动态平衡。我个人认为就和运动一样，开始之前要先坐下热身，要运动一段时间后才能进入状态。
赞一下(2人) 回复此楼
早上不想起，晚上不想睡。
10楼2010-08-01 10:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1119 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +4 chenxrlkx 2026-04-05 6/300 2026-04-05 18:38 by imissbao
[考研] 304求调剂 +3 luoye0105 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:16 by 土木硕士招生
[考研] 304求调剂（085602，过四级，一志愿985） +15 化工人999 2026-04-04 15/750 2026-04-05 16:25 by 我是电风扇r
[考研] 工科277分求调剂材料 +8 上了上了上哦 2026-04-05 9/450 2026-04-05 13:05 by wwytracy
[考研] 070300化学求调剂 +17 小黄鸭宝 2026-03-30 17/850 2026-04-05 12:03 by 宁馨哈哈
[考研] 一志愿电子科技大学085600材料与化工 329分求调剂 +10 Naiko 2026-04-04 10/500 2026-04-05 09:40 by sam3303
[考研] 材料与化工306分找调剂 +23 沧海轻舟e 2026-04-02 27/1350 2026-04-04 21:52 by laoshidan
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +9 王一一依依 2026-03-30 12/600 2026-04-04 20:55 by dongzh2009
[考研] 298求调剂 +5 zzz，，r 2026-04-02 8/400 2026-04-04 19:55 by 蓝云思雨
[考研] 五邑大学土木工程招调剂生2026 +3 wyutj 2026-03-31 4/200 2026-04-03 18:21 by zengxj_7201
[考研] 机械专硕297 +3 Afksy 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:24 by 1753564080
[考研] 313求调剂 +3 ～微微凉～ 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:25 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿中国科学院大学265求调剂 +9 恬淡ye 2026-03-31 10/500 2026-04-03 11:10 by txp1986
[考研] 309求调剂 +14 呆菇不是戴夫 2026-04-02 14/700 2026-04-03 09:42 by 蓝云思雨
[考研] 282求调剂 +13 呼吸都是减肥 2026-04-01 13/650 2026-04-02 14:10 by baoball
[考研] 一志愿9初试366 本双非求调剂 +4 运气来得若有似� 2026-04-02 4/200 2026-04-02 09:56 by guanxin1001
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-03-30 13/650 2026-04-01 17:00 by 七度不信任
[考研] 一志愿浙江大学工科动力工程370,数一121,专业课135，现在能去哪里 +3 080700调剂 2026-03-30 4/200 2026-03-31 12:00 by KLMY666
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭