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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求教高手帮忙解释这个奇怪的现象（关于色谱柱）
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求教高手帮忙解释这个奇怪的现象（关于色谱柱） 已有5人参与

现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样，为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象：
一、如果昨天晚上冲洗柱子，第二天使用时（还是用昨天晚上的流动相），则第一针样品的出峰时间肯定往前提，还提前一分多钟。第二针样品就正常了。
二、如果流动相快耗尽了，我换另外一瓶新配置的流动相时，要先把泵停止，换完后再打开泵稳柱子，稳上一小时再进样，第一针样品出峰时间还是往前提很多，到第二针或第三针时就正常了。
出现这样的情况很令人困惑呀。求教高手帮忙！
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1楼 2010-07-31 15:11:26
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:11:26:
现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样，为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象：
一、如果昨天晚上冲洗柱子，第二天使 ...

我估计是平衡时间不够的原因
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2楼2010-07-31 15:44:09
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 15:44:09:

我估计是平衡时间不够的原因

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的，所以每次进样前都会平衡一小时以上，可是还是出现同样的情况，为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。
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3楼2010-07-31 15:50:36
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xkp123

木虫 (著名写手)
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铁甲骑兵(金币+1):液相高手啊 2010-07-31 21:50:24
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Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:50:36:

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的，所以每次进样前都会平衡一小时以上，可是还是出现同样的情况，为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。

那就不是平衡的问题，这样吧。你进样的时候第一针进流动相或者搬动手动进样阀但不进样，第二针再进样看看出峰时间还是不是提前，问下你是梯度洗脱不？
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4楼2010-07-31 15:57:17
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 15:57:17:

那就不是平衡的问题，这样吧。你进样的时候第一针进流动相或者搬动手动进样阀但不进样，第二针再进样看看出峰时间还是不是提前，问下你是梯度洗脱不？

恩，是梯度洗脱
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5楼2010-07-31 16:53:00
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xkp123

木虫 (著名写手)
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Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 16:53:00:

恩，是梯度洗脱

既然是梯度洗脱，那你第一针就走空白样品，按照我上面说的，就能解决你的问题
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6楼2010-07-31 18:47:26
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 18:47:26:

既然是梯度洗脱，那你第一针就走空白样品，按照我上面说的，就能解决你的问题

谢谢啊，我明天试试，呵呵
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7楼2010-07-31 22:42:15
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spxt

铁杆木虫 (著名写手)
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why？
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8楼2010-08-01 07:53:39
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vickyxin

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:56:45
梯度洗脱，分析样品以前最好能进一至两针空白，这样可以使柱子适应整个梯度的过程，比单纯平衡柱子的效果更好。但在我做的这些实验中，若来不及进一针空白样品，也没有出现保留时间差一分钟这样的情况，偶尔有0.1min的差异吧。
楼主使用的是柱切换吗？
有个问题，楼主是自动进样吗？第一针保留时间不对，第二第三针就好了，那这三针是否是自动的连续进样吗？
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9楼2010-08-01 10:35:52
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浩月

木虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 17:58:34
我一般先空走一两针梯度，看见有人说等度平衡主子可以称做静态平衡，但是如果用梯度的话，还需要用梯度来平衡柱子，可以称作动态平衡。我个人认为就和运动一样，开始之前要先坐下热身，要运动一段时间后才能进入状态。
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早上不想起，晚上不想睡。
10楼2010-08-01 10:49:23
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