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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求教高手帮忙解释这个奇怪的现象(关于色谱柱) 已有5人参与

现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样,为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象:
一、如果昨天晚上冲洗柱子,第二天使用时(还是用昨天晚上的流动相),则第一针样品的出峰时间肯定往前提,还提前一分多钟。第二针样品就正常了。
二、如果流动相快耗尽了,我换另外一瓶新配置的流动相时,要先把泵停止,换完后再打开泵稳柱子,稳上一小时再进样,第一针样品出峰时间还是往前提很多,到第二针或第三针时就正常了。
出现这样的情况很令人困惑呀。求教高手帮忙!
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 18:47:26:

既然是梯度洗脱,那你第一针就走空白样品,按照我上面说的,就能解决你的问题

谢谢啊,我明天试试,呵呵
7楼2010-07-31 22:42:15
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xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:11:26:
现在用两根安捷伦的150*4.6的柱子做样,为了好解释就直接说A柱和B柱吧
A柱流动相含高氯酸钠和磷酸、乙腈
B柱流动相含磷酸氢钠和甲醇
发现在使用过程中有两个奇怪的现象:
一、如果昨天晚上冲洗柱子,第二天使 ...

我估计是平衡时间不够的原因
2楼2010-07-31 15:44:09
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-07-31 15:44:09:

我估计是平衡时间不够的原因

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的,所以每次进样前都会平衡一小时以上,可是还是出现同样的情况,为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。
3楼2010-07-31 15:50:36
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xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):液相高手啊 2010-07-31 21:50:24
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-07-31 15:50:36:

之前也怀疑是平衡时间不够的原因导致的,所以每次进样前都会平衡一小时以上,可是还是出现同样的情况,为什么第二针就好了呢。一般的柱子平衡半小时就差不多了。

那就不是平衡的问题,这样吧。你进样的时候第一针进流动相或者搬动手动进样阀但不进样,第二针再进样看看出峰时间还是不是提前,问下你是梯度洗脱不?
4楼2010-07-31 15:57:17
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