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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度空白杂峰什么原因
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)

[求助] 梯度空白杂峰什么原因 已有7人参与

大家好，新手，最近做个液相方法，流动相a为 水：TFA=100：0.5，流动相b  ACN：水=90：10 用TFA调节pH与a相同
时间程序     时间（min）    b相（%）
                     0                       10
                     4                       60
                     12                     60
                     15                     90
                     25                     90
                     28                     10
                     35                    stop      
图谱见附件

前面有个两个倒峰，后面有机相浓度上去后出很多杂峰，这样做最终方法肯定是不行的吧，如何解决呢？
流动相每天用之前都过滤脱气了

梯度空白杂峰什么原因
空白.jpg
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1楼 2014-08-21 15:26:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:07:30
方法不确定，是新方法开发，TFA比例过高会有什么影响呢？...

三氟乙酸酸性很强，加太多的话流动相pH很低，对色谱柱有伤害，一般情况最多加0.1%
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铁甲依然在
7楼2014-08-22 09:14:18
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
另，先多冲洗几针空白看看杂峰有没有变化，如果是色谱柱和系统中的残留的话可以冲洗掉的
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铁甲依然在
8楼2014-08-22 09:15:12
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TFA太高了，降低到0.1%试试，TFA本身吸收在低波长有吸收，你的检测波长是多少，如果在其他波长有吸收，就不要选低波长。梯度跨度也很大，确定起始有没有必要那么低？最终要不要那么高？色谱系统和柱子也可以考虑清洗一下，排除干扰。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
9楼2014-08-22 09:22:49
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普通回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
总感觉你这个流动相中TFA比例过高~~~方法确定没问题么？
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铁甲依然在
2楼2014-08-21 16:21:01
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2.5Min前的峰感觉像溶剂峰，后面怎么觉得是你柱子不干净呢……30min基线忽然下来了是换梯度造成的，这些应该没什么影响，但是其他明显出峰的位置你好好排查下原因吧，我总觉得是系统或色谱柱不干净造成的……
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3楼2014-08-21 19:30:17
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-08-21 16:21:01
总感觉你这个流动相中TFA比例过高~~~方法确定没问题么？

方法不确定，是新方法开发，TFA比例过高会有什么影响呢？
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4楼2014-08-22 09:07:30
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2014-08-21 19:30:17
2.5Min前的峰感觉像溶剂峰，后面怎么觉得是你柱子不干净呢……30min基线忽然下来了是换梯度造成的，这些应该没什么影响，但是其他明显出峰的位置你好好排查下原因吧，我总觉得是系统或色谱柱不干净造成的……

我也是觉得色谱柱或者系统不干净，用有机相冲洗后还是这样
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5楼2014-08-22 09:09:46
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度变化容易造成这种情况，另外，就是系统或者色谱柱不是太干净，有些脏了。
建议你流动相两相里面都加相同的TFA，以保持整个流动相在梯度变化的时候pH是稳定的。像你这种情况，柱子会很容易损坏
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人生若只如初见...
6楼2014-08-22 09:12:19
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-22 09:12:19
梯度变化容易造成这种情况，另外，就是系统或者色谱柱不是太干净，有些脏了。
建议你流动相两相里面都加相同的TFA，以保持整个流动相在梯度变化的时候pH是稳定的。像你这种情况，柱子会很容易损坏

加相同的TFA的话ph相差很大的，一个是水，一个是乙腈啊，现在我两相ph基本都在2.3左右
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10楼2014-08-22 09:27:41
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