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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)

[求助] 梯度空白杂峰什么原因 已有7人参与

大家好,新手,最近做个液相方法,流动相a为 水:TFA=100:0.5,流动相b  ACN:水=90:10 用TFA调节pH与a相同
时间程序     时间(min)    b相(%)
                     0                       10
                     4                       60
                     12                     60
                     15                     90
                     25                     90
                     28                     10
                     35                    stop      
图谱见附件

前面有个两个倒峰,后面有机相浓度上去后出很多杂峰,这样做最终方法肯定是不行的吧,如何解决呢?
流动相每天用之前都过滤脱气了

梯度空白杂峰什么原因
空白.jpg
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度变化容易造成这种情况,另外,就是系统或者色谱柱不是太干净,有些脏了。
建议你流动相两相里面都加相同的TFA,以保持整个流动相在梯度变化的时候pH是稳定的。像你这种情况,柱子会很容易损坏
人生若只如初见...
6楼2014-08-22 09:12:19
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
10楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:27:41
加相同的TFA的话ph相差很大的,一个是水,一个是乙腈啊,现在我两相ph基本都在2.3左右...

乙腈里面测pH值能准吗?目的是要保证不管梯度怎么变化,柱子里面总的TFA的量保持不变就行
人生若只如初见...
13楼2014-08-22 11:14:37
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