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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-08-22 09:15:12
另,先多冲洗几针空白看看杂峰有没有变化,如果是色谱柱和系统中的残留的话可以冲洗掉的

不好意思,写错了,比例是100:0.05,连续冲6针空白都没有什么变化
11楼2014-08-22 09:29:46
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by kf1009 at 2014-08-22 09:22:49
TFA太高了,降低到0.1%试试,TFA本身吸收在低波长有吸收,你的检测波长是多少,如果在其他波长有吸收,就不要选低波长。梯度跨度也很大,确定起始有没有必要那么低?最终要不要那么高?色谱系统和柱子也可以考虑清洗 ...

本来开始时候我设置的梯度是40-60-80,产品出峰时间太早了,四分多,后来另一个同事改了这个方法,让主峰出峰晚些,后面如果不高,有关物质出不来啊
12楼2014-08-22 09:50:28
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
10楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:27:41
加相同的TFA的话ph相差很大的,一个是水,一个是乙腈啊,现在我两相ph基本都在2.3左右...

乙腈里面测pH值能准吗?目的是要保证不管梯度怎么变化,柱子里面总的TFA的量保持不变就行
人生若只如初见...
13楼2014-08-22 11:14:37
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:09:46
我也是觉得色谱柱或者系统不干净,用有机相冲洗后还是这样...

有的东西不一定是有机相就能冲洗下来,有时需要加点酸什么的,建议用含有TFA的流动相冲洗试试。
14楼2014-08-22 12:06:49
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-22 11:14:37
乙腈里面测pH值能准吗?目的是要保证不管梯度怎么变化,柱子里面总的TFA的量保持不变就行...

那试试看
15楼2014-08-22 13:17:15
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相溶剂不干净,用好点的色谱溶剂,水用超纯水
悲催的研发!
16楼2014-08-22 15:10:37
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三氟乙酸酸性太强,不宜使用太多,对色谱柱有很大损伤,还容易导致基线下漂,看色谱柱的pH使用范围,建议使用低pH值色谱柱
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
17楼2014-08-23 07:53:38
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cnxxg1984

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

TFA 建议换成磷酸,TFA 挥发而且吸收。
18楼2014-08-25 16:20:10
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ritayaya

金虫 (小有名气)

我想问一下,这个问题解决了吗?我现在也遇到了类似的问题!!求解答
19楼2015-03-12 15:36:35
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