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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度空白杂峰什么原因
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-08-22 09:15:12
另，先多冲洗几针空白看看杂峰有没有变化，如果是色谱柱和系统中的残留的话可以冲洗掉的

不好意思，写错了，比例是100：0.05，连续冲6针空白都没有什么变化
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11楼2014-08-22 09:29:46
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kf1009 at 2014-08-22 09:22:49
TFA太高了，降低到0.1%试试，TFA本身吸收在低波长有吸收，你的检测波长是多少，如果在其他波长有吸收，就不要选低波长。梯度跨度也很大，确定起始有没有必要那么低？最终要不要那么高？色谱系统和柱子也可以考虑清洗 ...

本来开始时候我设置的梯度是40-60-80，产品出峰时间太早了，四分多，后来另一个同事改了这个方法，让主峰出峰晚些，后面如果不高，有关物质出不来啊
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12楼2014-08-22 09:50:28
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
10楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:27:41
加相同的TFA的话ph相差很大的，一个是水，一个是乙腈啊，现在我两相ph基本都在2.3左右...

乙腈里面测pH值能准吗？目的是要保证不管梯度怎么变化，柱子里面总的TFA的量保持不变就行
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人生若只如初见...
13楼2014-08-22 11:14:37
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by alcyonezhang at 2014-08-22 09:09:46
我也是觉得色谱柱或者系统不干净，用有机相冲洗后还是这样...

有的东西不一定是有机相就能冲洗下来，有时需要加点酸什么的，建议用含有TFA的流动相冲洗试试。
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14楼2014-08-22 12:06:49
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alcyonezhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-22 11:14:37
乙腈里面测pH值能准吗？目的是要保证不管梯度怎么变化，柱子里面总的TFA的量保持不变就行...

那试试看
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15楼2014-08-22 13:17:15
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相溶剂不干净，用好点的色谱溶剂，水用超纯水
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悲催的研发！
16楼2014-08-22 15:10:37
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三氟乙酸酸性太强，不宜使用太多，对色谱柱有很大损伤，还容易导致基线下漂，看色谱柱的pH使用范围，建议使用低pH值色谱柱
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
17楼2014-08-23 07:53:38
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cnxxg1984

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

TFA 建议换成磷酸，TFA 挥发而且吸收。
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18楼2014-08-25 16:20:10
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ritayaya

金虫 (小有名气)
我想问一下，这个问题解决了吗？我现在也遇到了类似的问题！！求解答
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19楼2015-03-12 15:36:35
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