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c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 已知杂质溶液不稳定，怎么做线性和校正因子？高手进！！！！！！！

各位大侠：
    已知杂质配制溶液不稳定，容易降解，线性方程能做吗？还有此杂质的校正因子一般怎么计算？
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1楼 2013-10-29 17:15:32
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专家顾问 (职业作家)
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11楼: Originally posted by c402073239 at 2013-10-30 14:15:47
1、考察过杂质在稀释剂（水相）中稳定性，可以勉强进样2针。
2、考察过杂质储备液在甲醇中的稳定性没有在乙腈中稳定性好。
3、杂质的响应是稀释剂大于甲醇大于乙腈。
4、对杂质的研究肯定是用外标法和加校正因子 ...

我做的一个项目也碰到溶液稳定性问题---主成分在USP标准的色谱条件下降解，后经考察更换稀释剂为水，重新进行校正因子的测定，与以前存在差异。只要有数据支持，证明其合理性就可以，不可能完全一致。

杂质的相对保留时间变化大-----是与国外标准相差大吗？
色谱柱不一致差很大，这个也正常。色谱柱一致的话，相差不会很大的。
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16楼2013-10-30 15:30:04
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)
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c402073239(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-10-29 22:00:48
c402073239: 金币+5, 储备液也降解。溶液降解太快,不可取。 2013-10-30 14:00:11
可以做，低浓度不会降解太快的，配制杂质的限度溶液，从杂质的定量限至限度的150%取6个点做线性；同样主成分也是从定量限至限度的150%，取6个点做线性；主成分的斜率除以杂质的斜率就是该杂质的校正因子了。
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3楼2013-10-29 20:44:36
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
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试试低温进样，比如将进样器温度设为4度。
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4楼2013-10-30 08:28:34
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专家顾问 (职业作家)
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c402073239: 金币+10, 杂质配制成在稀释剂中也很快降解，供试品中对杂质的检测要求，临用新制。 2013-10-30 14:02:35
是什么原因导致不稳定的呢？
杂质本身还是杂质在稀释剂和流动相里面会降解？把原因找出来才好对症下药啊。
很多情况下是稀释剂里会降解。
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5楼2013-10-30 08:43:39
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