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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

[交流] 外标法和相对校正因子加自身对照法对比计算杂质含量结果偏差比较大-已解决 已有8人参与

请教下有经验的朋友:
外标法和相对校正因子加自身对照法对比计算杂质含量结果偏差比较大,可能是什么原因?
注:相对校正因子采用斜率的比值计算,计算值和欧典相似。
感谢大家的帮助,问题已解决

[ Last edited by 如沨 on 2012-7-18 at 17:18 ]
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

引用回帖:
2楼: Originally posted by leecius at 2012-07-17 17:22:34
最有可能的原因是你的相对校正因子计算错误。

感谢您的贴:
校正校正因子是杂质标曲斜率与对照标曲斜率的比值;
线性良好,Y轴(浓度)截距都是不超过0.05,且,线性相关系数r等于1。
计算出来的校正因子与欧典相比,一个相差0.1,一个相同。
不知道还能出错在哪里?希望多多指教。
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
5楼2012-07-17 23:00:33
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

引用回帖:
7楼: Originally posted by c402073239 at 2012-07-18 14:21:28
相对校正因子加自身对照法计算你的校正因子肯定会有一定的误差, USP34-NF药典规定相对校正因子在0.8-1.2之间,也就是说,如果药典标准中规定的质量标准校正因子数值是1.00。
个人认为:如果你有杂质对照品的话,采 ...

想必楼主没有真正理解加校正因子自身对照法。
1、USP34-NF药典规定相对校正因子在0.8-1.2之间的意思是说,在这个范围内可采用自身对照法,超出这个范围需采用加校正因子自身对照法。
2、如果你有杂质对照品的话,采用外标法计算肯定会很准确。是的 有最好,但是在对照品难以购买等等条件下采用加校正因子自身对照法。
3、加校正因子自身对照法就是消除了主成分和杂质的最大吸收波长不一致的影响
个人理解

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静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
8楼2012-07-18 15:43:12
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2012-07-18 17:04:15
最有可能的原因是你的相对校正因子计算错误。
心似白云常自在,意如流水任东西。
2楼2012-07-17 17:22:34
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Alina8912

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对照品没问题的话,一般来说外标法测定还是比较准的
3楼2012-07-17 17:27:08
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hanyxin

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2012-07-18 17:04:26
有可能是杂质的标准曲线不对,比如截距太大了
4楼2012-07-17 20:38:35
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csc_0769

木虫 (著名写手)

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痴夷子皮: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2012-07-18 17:04:48
外标法要求你进氧量足够准确,自身对照法要求你移液足够准确,一般来说,仪器应该没问题,所以很可能是你移液问题,还有,做有关物质一般浓度较大,你确定样品API溶解了?
6楼2012-07-18 08:20:42
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c402073239

金虫 (正式写手)

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痴夷子皮: 金币+2, 谢谢参与,欢迎常来哦。 2012-07-18 17:05:01
相对校正因子加自身对照法计算你的校正因子肯定会有一定的误差, USP34-NF药典规定相对校正因子在0.8-1.2之间,也就是说,如果药典标准中规定的质量标准校正因子数值是1.00。
个人认为:如果你有杂质对照品的话,采用外标法计算肯定会很准确。

想请问一下楼主:你们在做加校正因子自身对照法时,如果主成分和杂质的最大吸收波长不一致,相差很大,一般会根据杂质还是主成分来选择方法的波长来做杂质与对照主成分线性?
相互学习
7楼2012-07-18 14:21:28
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你肯定是将线性曲线算错了,X轴是峰面积,Y轴是浓度。
心似白云常自在,意如流水任东西。
9楼2012-07-18 16:57:05
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

引用回帖:
9楼: Originally posted by leecius at 2012-07-18 16:57:05
你肯定是将线性曲线算错了,X轴是峰面积,Y轴是浓度。

谢谢,我已经找到原因了,有一个对照少称了一个系数,
不过我们习惯Y轴为浓度..这个没有问题

[ Last edited by 如沨 on 2012-7-18 at 17:19 ]
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
10楼2012-07-18 17:17:27
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