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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 化药与其杂质分析方法学验证
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

[求助] 化药与其杂质分析方法学验证

我现在做某种化药杂质B的分析方法学验证，发现连续进杂质B标准溶液6针，在这种化药的保留时间位置有峰，而且时大时小，咋回事啊？是同一个样品啊。。。之前进过化药标准溶液，是有残留吗？有人遇到类似情况不？
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1楼 2013-09-16 10:36:59
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sxcgb

新虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
yuanahen: 应助指数-1, 无效应助 2013-09-16 15:53:02
是连续6针都有吗？溶液稳定性怎么样？
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2楼2013-09-16 13:50:20
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sxcgb at 2013-09-16 13:50:20
是连续6针都有吗？溶液稳定性怎么样？

都有，有大有小。杂质峰面积很稳定。就后面出化药的峰，面积时大时小。
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3楼2013-09-16 14:05:19
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:31:48
考虑一下：
1. 溶液稳定性，这个杂质是新配的吗？以前做过没？
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染？
3.是不是DAD检测器，看看峰纯度
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4楼2013-09-16 16:32:26
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:32:05
先确定一下你的“时大时小”是不是有规律的变化着，空白溶剂是不是也有。
通常可以从这几个方面考虑：溶液配制过程中某环节存在残留，针残留 ，如果是像安捷伦1200系列的自动进样器的话还可能是针座污染。
LZ先确定一下情况，多给出点信息，不然就这几句很难判断的，自己先排查排查。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2013-09-17 09:05:43
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:32:17
我们做辅料相容性实验，辅料在API保留时间上出峰，重复进样依然存在，考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小，搞不懂，进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样，目前还没有出现你说的这种状况。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-09-17 13:14:53
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑一下杂质B是工艺杂质还是降解杂质。
如果是工艺杂质，那它在样品中的含量是固定的；如果测定中发现峰面积波动，就是仪器系统的问题。
如果是降解杂质，峰面积波动很有可能是配制或存放中的问题，比如是否超声温度高、配制样品所用溶剂不合适，是否需要避光等。
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7楼2013-09-18 08:38:43
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-09-16 16:32:26
考虑一下：
1. 溶液稳定性，这个杂质是新配的吗？以前做过没？
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染？
3.是不是DAD检测器，看看峰纯度

1.做过，之前也出现这种情况
2.我只走流动相，排查一下吧。也可能是进样阀那边的问题，之前进样阀管路堵过，让工程师换了个粗点的。
3.不是，所以。。。
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8楼2013-09-18 08:58:59
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-09-17 09:05:43
先确定一下你的“时大时小”是不是有规律的变化着，空白溶剂是不是也有。
通常可以从这几个方面考虑：溶液配制过程中某环节存在残留，针残留 ，如果是像安捷伦1200系列的自动进样器的话还可能是针座污染。
LZ先确 ...

没有规律，一会200多，一会1000多。空白的我做一下吧。
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9楼2013-09-18 09:00:14
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-17 13:14:53
我们做辅料相容性实验，辅料在API保留时间上出峰，重复进样依然存在，考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小，搞不懂，进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样，目前还没有出现你说的这种状况。

好吧。我之前做过纯辅料的，也有峰，基本是检测限大小。
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10楼2013-09-18 09:02:15
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