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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

[求助] 化药与其杂质分析方法学验证

我现在做某种化药杂质B的分析方法学验证,发现连续进杂质B标准溶液6针,在这种化药的保留时间位置有峰,而且时大时小,咋回事啊?是同一个样品啊。。。之前进过化药标准溶液,是有残留吗?有人遇到类似情况不?
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-17 13:14:53
我们做辅料相容性实验,辅料在API保留时间上出峰,重复进样依然存在,考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小,搞不懂,进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样,目前还没有出现你说的这种状况。

好吧。我之前做过纯辅料的,也有峰,基本是检测限大小。
10楼2013-09-18 09:02:15
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sxcgb

新虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
yuanahen: 应助指数-1, 无效应助 2013-09-16 15:53:02
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?
2楼2013-09-16 13:50:20
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxcgb at 2013-09-16 13:50:20
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?

都有,有大有小。杂质峰面积很稳定。就后面出化药的峰,面积时大时小。
3楼2013-09-16 14:05:19
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:31:48
考虑一下:
1. 溶液稳定性,这个杂质是新配的吗?以前做过没?
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染?
3.是不是DAD检测器,看看峰纯度
4楼2013-09-16 16:32:26
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