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化药与其杂质分析方法学验证
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zhailinlin
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化药与其杂质分析方法学验证
我现在做某种化药杂质B的分析方法学验证,发现连续进杂质B标准溶液6针,在这种化药的保留时间位置有峰,而且时大时小,咋回事啊?是同一个样品啊。。。之前进过化药标准溶液,是有残留吗?有人遇到类似情况不?
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1楼
2013-09-16 10:36:59
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zhailinlin
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专业: 药剂学
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6楼
:
Originally posted by
tianxia119wo
at 2013-09-17 13:14:53
我们做辅料相容性实验,辅料在API保留时间上出峰,重复进样依然存在,考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小,搞不懂,进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样,目前还没有出现你说的这种状况。
好吧。我之前做过纯辅料的,也有峰,基本是检测限大小。
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10楼
2013-09-18 09:02:15
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sxcgb
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专业: 药物化学
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yuanahen: 应助指数-1, 无效应助
2013-09-16 15:53:02
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?
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2楼
2013-09-16 13:50:20
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zhailinlin
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2楼
:
Originally posted by
sxcgb
at 2013-09-16 13:50:20
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?
都有,有大有小。杂质峰面积很稳定。就后面出化药的峰,面积时大时小。
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3楼
2013-09-16 14:05:19
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lzbsuper
至尊木虫
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帖子: 2032
在线: 235.5小时
虫号: 333349
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专业: 药物分析
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流
2013-09-17 16:31:48
考虑一下:
1. 溶液稳定性,这个杂质是新配的吗?以前做过没?
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染?
3.是不是DAD检测器,看看峰纯度
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4楼
2013-09-16 16:32:26
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