应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 化药与其杂质分析方法学验证
131/2返回列表12下一页
查看: 2517  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhailinlin

新虫 (初入文坛)

[求助] 化药与其杂质分析方法学验证

我现在做某种化药杂质B的分析方法学验证，发现连续进杂质B标准溶液6针，在这种化药的保留时间位置有峰，而且时大时小，咋回事啊？是同一个样品啊。。。之前进过化药标准溶液，是有残留吗？有人遇到类似情况不？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

新药研发必备资料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-09-16 10:36:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxcgb

新虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
yuanahen: 应助指数-1, 无效应助 2013-09-16 15:53:02
是连续6针都有吗？溶液稳定性怎么样？
赞一下 回复此楼
2楼2013-09-16 13:50:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sxcgb at 2013-09-16 13:50:20
是连续6针都有吗？溶液稳定性怎么样？

都有，有大有小。杂质峰面积很稳定。就后面出化药的峰，面积时大时小。
赞一下 回复此楼
3楼2013-09-16 14:05:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:31:48
考虑一下：
1. 溶液稳定性，这个杂质是新配的吗？以前做过没？
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染？
3.是不是DAD检测器，看看峰纯度
赞一下 回复此楼
4楼2013-09-16 16:32:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:32:05
先确定一下你的“时大时小”是不是有规律的变化着，空白溶剂是不是也有。
通常可以从这几个方面考虑：溶液配制过程中某环节存在残留，针残留 ，如果是像安捷伦1200系列的自动进样器的话还可能是针座污染。
LZ先确定一下情况，多给出点信息，不然就这几句很难判断的，自己先排查排查。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2013-09-17 09:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:32:17
我们做辅料相容性实验，辅料在API保留时间上出峰，重复进样依然存在，考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小，搞不懂，进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样，目前还没有出现你说的这种状况。
赞一下 回复此楼
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-09-17 13:14:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑一下杂质B是工艺杂质还是降解杂质。
如果是工艺杂质，那它在样品中的含量是固定的；如果测定中发现峰面积波动，就是仪器系统的问题。
如果是降解杂质，峰面积波动很有可能是配制或存放中的问题，比如是否超声温度高、配制样品所用溶剂不合适，是否需要避光等。
赞一下 回复此楼
7楼2013-09-18 08:38:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-09-16 16:32:26
考虑一下：
1. 溶液稳定性，这个杂质是新配的吗？以前做过没？
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染？
3.是不是DAD检测器，看看峰纯度

1.做过，之前也出现这种情况
2.我只走流动相，排查一下吧。也可能是进样阀那边的问题，之前进样阀管路堵过，让工程师换了个粗点的。
3.不是，所以。。。
赞一下 回复此楼
8楼2013-09-18 08:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-09-17 09:05:43
先确定一下你的“时大时小”是不是有规律的变化着，空白溶剂是不是也有。
通常可以从这几个方面考虑：溶液配制过程中某环节存在残留，针残留 ，如果是像安捷伦1200系列的自动进样器的话还可能是针座污染。
LZ先确 ...

没有规律，一会200多，一会1000多。空白的我做一下吧。
赞一下 回复此楼
9楼2013-09-18 09:00:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhailinlin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-17 13:14:53
我们做辅料相容性实验，辅料在API保留时间上出峰，重复进样依然存在，考虑是你的容量瓶有残留。不过你的出峰时大时小，搞不懂，进针空白呗。我们液试用的安捷伦自动进样，目前还没有出现你说的这种状况。

好吧。我之前做过纯辅料的，也有峰，基本是检测限大小。
赞一下 回复此楼
10楼2013-09-18 09:02:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhailinlin 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 言之凿凿，明天官网会通知放榜？ +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭