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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

[求助] 化药与其杂质分析方法学验证

我现在做某种化药杂质B的分析方法学验证,发现连续进杂质B标准溶液6针,在这种化药的保留时间位置有峰,而且时大时小,咋回事啊?是同一个样品啊。。。之前进过化药标准溶液,是有残留吗?有人遇到类似情况不?
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-09-17 09:05:43
先确定一下你的“时大时小”是不是有规律的变化着,空白溶剂是不是也有。
通常可以从这几个方面考虑:溶液配制过程中某环节存在残留,针残留 ,如果是像安捷伦1200系列的自动进样器的话还可能是针座污染。
LZ先确 ...

没有规律,一会200多,一会1000多。空白的我做一下吧。
9楼2013-09-18 09:00:14
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sxcgb

新虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
yuanahen: 应助指数-1, 无效应助 2013-09-16 15:53:02
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?
2楼2013-09-16 13:50:20
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zhailinlin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxcgb at 2013-09-16 13:50:20
是连续6针都有吗?溶液稳定性怎么样?

都有,有大有小。杂质峰面积很稳定。就后面出化药的峰,面积时大时小。
3楼2013-09-16 14:05:19
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-17 16:31:48
考虑一下:
1. 溶液稳定性,这个杂质是新配的吗?以前做过没?
2. 色谱柱、HPLC管路、样品池有无污染?
3.是不是DAD检测器,看看峰纯度
4楼2013-09-16 16:32:26
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