24小时热门版块排行榜    

查看: 1950  |  回复: 9

wangna526

木虫 (初入文坛)

[求助] 分析方法验证中溶液稳定性新增杂质

我现在在做一药物有关物质的分析方法验证,在做溶液稳定性时,我们考察供试品溶液室温不避光8小时,已知杂质没有增大,但有一新增杂质,8小时后增到0.02%,这样溶液是稳定的吗?新增杂质的标准是多少啊?这个杂质我需要关注吗?我还用继续考察溶液的稳定性吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangna526(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-02 23:21:08
应该算是不稳定。
为什么不再考察一下避光放置8h的稳定性呢?
1、如果避光的更好的话,可以在质量标准中说一下供试品溶液避光放置
2、如果避光也不是很好可以考虑低温避光样品溶液的稳定性。
3、如果都不好的话可以考虑换溶剂(这样比较麻烦,其实在方法确定时最好就对配样溶剂进行一下考察)
学无止境
2楼2013-08-29 10:23:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangna526

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-08-29 10:23:52
应该算是不稳定。
为什么不再考察一下避光放置8h的稳定性呢?
1、如果避光的更好的话,可以在质量标准中说一下供试品溶液避光放置
2、如果避光也不是很好可以考虑低温避光样品溶液的稳定性。
3、如果都不好的话 ...

谢谢!避光低温放置也会有这个新增杂质,只是增加的小。我听有的说新增杂质不超过0.1%就算是溶液稳定,新增杂质增大到多少算不稳定还是只要有新增杂质就是不稳定。
3楼2013-08-29 10:40:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
wangna526(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-02 23:20:08
“新增杂质不超过0.1%就算是溶液稳定”应该是不准确的吧。
超过0.1%的未知杂质就要进行结构确证了……
那要是你做加速长期稳定性试验时出现这个未知杂质是溶液不稳定导致的,还是稳定性放置导致的?
你的试验最长就做到8h吗?比如准确度试验(杂质回收率)试验时间应该会超过8h,试验时需注意。
学无止境
4楼2013-08-29 11:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuizi024

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般你的LOQ至少做到0.05%,新增杂质在考察期间不大于定量限就可以算作样品稳定。
5楼2013-08-30 11:26:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+2, 多谢回帖交流 2013-09-02 23:22:53
这个杂质在你们的溶解液的放置中产生,要注意储存过程是否会产生,如果在资料中体现出有这种降解过程,一定要评价储存,明确出这个杂质是否为降解杂质。如果稳定性研究中不可能产生此杂质,那更换溶解液,选择不讲解的溶解稀释液(一般是这样做)。如果为降解杂质,要合成明确出合成工艺,制备,结构确证,定入标准。如果做了毒理实验可根据毒理实验结果杂质的限度适当放宽,如果不做毒理,限度控制在0.10%
作有责任的制药人
6楼2013-08-30 15:19:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般不超过报告限应该算稳定!
悲催的研发!
7楼2013-09-02 16:39:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


wangna526(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-09 21:16:21
既然你觉得你的样品可能光解,那就继续放置几天,看看该杂质的增长情况。如果继续增长,那就可能是新增的降解产物。如果未增长,那就是色谱系统的问题的。
0.02%都可以不报告的。
水滴石穿!!
8楼2013-09-03 07:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangna526 at 2013-08-29 10:40:38
谢谢!避光低温放置也会有这个新增杂质,只是增加的小。我听有的说新增杂质不超过0.1%就算是溶液稳定,新增杂质增大到多少算不稳定还是只要有新增杂质就是不稳定。...

只要有新增杂质,就可考虑不稳定的可能,就应在方法中进行限制不稳定的发生才对。
gwmgyp
9楼2013-09-03 08:46:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

主要备注临用新配即可以了。没有必要纠结吧。
10楼2013-11-07 14:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangna526 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +4 share_joy 2026-03-16 4/200 2026-03-17 21:32 by hmn_wj
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 化学工程321分求调剂 +11 大米饭! 2026-03-15 14/700 2026-03-17 17:11 by ruiyingmiao
[考研] 274求调剂0856材料化工 +13 z2839474511 2026-03-11 14/700 2026-03-17 16:51 by share_joy
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见