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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 质量标准制订中辅料出峰问题
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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[交流] 质量标准制订中辅料出峰问题

大家有没有在制订质量标准中出现过辅料出峰的问题？
本人最近做的一个品种，辅料出峰，但不干扰样品杂质的测定，在制订标准的过程中扣除辅料，是怎么订的？在通过做质量研究和稳定，加速试验中发现，辅料峰的性状和大小是来回变化的，尤其在做耐用性的时候不同的柱子，辅料差异很大，而样品杂质无变化。
有同感的交流一下。谢谢！
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1楼 2012-07-12 10:53:56
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wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-12 12:28:28
辅料出现峰也很常见，不干扰检测就可以。保险起见的话，做影响因素实验时，把空白辅料也连带做一份，给出图谱和说明，再结合着杂质方法的专属性结果和原辅料相容性实验结果，充分证明此处为辅料峰。个人觉得长期和加速时就不用再对此做研究了。
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mayanstude
2楼2012-07-12 11:44:53
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sdz0441029

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-07-12 12:28:46
我也是遇到同样问题，我们老板让我把一些辅料的小杂质峰都算作制剂的杂质……否则要是上市以后，药检所抽检，不会管你辅料怎么出峰，都算杂质，就死了。但是辅料杂峰理论上不应该算作杂质吧？正规辅料应该都是经过标准检验过的，其中的杂质也是合理且合法的吧？这个真的需要一定的法规文件来指导！哪位高手来解释一下吧~
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mayanstude
3楼2012-07-12 12:17:09
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hhw_123

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
订标准的时候，加上一句扣除辅料空白，即每次做样品的时候就做一次辅料空白，就可以了。
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4楼2012-07-12 14:59:06
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Alina8912

银虫 (小有名气)
★ ★
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痴夷子皮: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-14 17:51:25
理论上说辅料出峰也算是杂质的，辅料出峰也是很正常的，如果说辅料峰跟样品中测定的峰能够对应，且不是很大，通常就直接扣除了，如果说辅料峰很大，建议解决此问题，可以换下提取样品的溶剂试试。楼主说的辅料峰忽大忽小，还形状不一致，这个肯定是不行的，得找出原因解决此问题。
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mayanstude
5楼2012-07-12 16:05:29
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-12 11:44:53
辅料出现峰也很常见，不干扰检测就可以。保险起见的话，做影响因素实验时，把空白辅料也连带做一份，给出图谱和说明，再结合着杂质方法的专属性结果和原辅料相容性实验结果，充分证明此处为辅料峰。个人觉得长期和加 ...

有道理！的确应该在做影响因素时，把辅料也代做。
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6楼2012-07-13 14:35:47
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdz0441029 at 2012-07-12 12:17:09
我也是遇到同样问题，我们老板让我把一些辅料的小杂质峰都算作制剂的杂质……否则要是上市以后，药检所抽检，不会管你辅料怎么出峰，都算杂质，就死了。但是辅料杂峰理论上不应该算作杂质吧？正规辅料应该都是经过标 ...

但是，我做过两个品种。聚维酮K30只要流动相时乙腈，不管什么波长，它都是出峰的。我的聚维酮峰不干扰杂质测定，但来回变啊
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7楼2012-07-13 14:37:15
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by Alina8912 at 2012-07-12 16:05:29
理论上说辅料出峰也算是杂质的，辅料出峰也是很正常的，如果说辅料峰跟样品中测定的峰能够对应，且不是很大，通常就直接扣除了，如果说辅料峰很大，建议解决此问题，可以换下提取样品的溶剂试试。楼主说的辅料峰忽大 ...

对头！我的辅料有聚维酮K30.实验发现聚维酮K30只要跟乙腈溶解，低波长（250nm以下）都是有峰的。我换换溶解样品的溶剂试试。谢谢
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8楼2012-07-13 14:39:33
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdz0441029 at 2012-07-12 12:17:09
我也是遇到同样问题，我们老板让我把一些辅料的小杂质峰都算作制剂的杂质……否则要是上市以后，药检所抽检，不会管你辅料怎么出峰，都算杂质，就死了。但是辅料杂峰理论上不应该算作杂质吧？正规辅料应该都是经过标 ...

这位兄弟的老板说的有道理，辅料也是制剂的组成部分嘛！
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9楼2012-07-13 14:44:33
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
痴夷子皮: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-07-14 17:51:52
辅料的峰，有可能受不同的色谱条件和环境因素影响有大有小，万一以后上市药检所抽到检查不合格的话，损失更大，建议还是谨慎操作比较好。另外辅料有干扰的话，只要有充分的验证，证明不影响含量测定等，个人觉得还是可行的。
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10楼2012-07-13 14:59:25
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sdz0441029

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by mayanstude at 2012-07-13 14:37:15
但是，我做过两个品种。聚维酮K30只要流动相时乙腈，不管什么波长，它都是出峰的。我的聚维酮峰不干扰杂质测定，但来回变啊...

我的辅料峰也会变，但是如果前处理方法一致，辅料峰不应该变来变去吧？还有，你的杂峰是辅料产生的峰还是辅料里面的杂质产生的峰？
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11楼2012-07-16 08:47:29
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sdz0441029

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-13 14:44:33
这位兄弟的老板说的有道理，辅料也是制剂的组成部分嘛！...

但是很难确定一些杂峰是辅料的峰还是辅料里面有杂质产生的峰吧？
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12楼2012-07-16 08:50:41
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beyondylm

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问各位，到底辅料的杂质的限度时多大时可以忽略不计，有这样的规定吗？谢谢！
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13楼2012-07-16 10:47:33
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xinran080229

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-07-16 22:37:51
得用强制降解试验证明，辅料峰中确实不含降解杂质，所以最好还是用无吸收的辅料替代吧
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14楼2012-07-16 11:24:08
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-07-16 22:40:53
引用回帖:
4楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-07-12 14:59:06
订标准的时候，加上一句扣除辅料空白，即每次做样品的时候就做一次辅料空白，就可以了。

这个方法可行性比较差，每次做样时加一针空白辅料，请问上市后怎么办？市售制剂外加一袋空白辅料吗？还是在标准中将辅料峰位置用相对比保留时间定一下比较好；前提是强制隆解试验与影响因素、长期、加速试验结果均表明在溶剂峰位置无杂质产生。
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mayanstude
15楼2012-07-16 12:50:52
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
15楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-07-16 12:50:52
这个方法可行性比较差，每次做样时加一针空白辅料，请问上市后怎么办？市售制剂外加一袋空白辅料吗？还是在标准中将辅料峰位置用相对比保留时间定一下比较好；前提是强制隆解试验与影响因素、长期、加速试验结果均 ...

我也比较同意这个看法
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16楼2012-07-16 16:48:08
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sdz0441029 at 2012-07-16 08:47:29
我的辅料峰也会变，但是如果前处理方法一致，辅料峰不应该变来变去吧？还有，你的杂峰是辅料产生的峰还是辅料里面的杂质产生的峰？...

我把样品处理滤过改为离心了。重新冲柱子和系统。回到初始状态了。
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17楼2012-07-16 16:49:29
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yugijiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sdz0441029 at 2012-07-16 08:50:41
但是很难确定一些杂峰是辅料的峰还是辅料里面有杂质产生的峰吧？...

你可以做下对比实验
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18楼2012-07-16 21:03:23
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很多时候是由于国产耗材造成的问题，比如滤器等
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19楼2012-07-16 22:49:27
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tzh_lp

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分析时候同时做溶剂和空白辅料，把样品中的溶剂峰和辅料峰扣除计算
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20楼2012-07-17 15:27:59
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
扣除辅料空白就可以了
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21楼2012-07-17 15:49:06
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
★
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辅料峰，在有关物质计算中，是不算做杂质的（药审中心好像出过什么说明之类的），
在扣除时，可以扣除某相对保留时间辅料峰，或者是扣除几分钟前辅料峰；如果是不同色谱柱，出现峰个数等都不一样的话，那还得仔细研究下咯，不行就规定色谱柱品牌，规格；但最好是明确辅料峰对应的是什么物质
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22楼2013-03-10 09:26:53
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亥姆霍兹

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
后来怎么解决的？
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23楼2022-09-20 16:14:47
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