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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » CTD申报资料中 已知杂质结构确证 部分该怎么写呢？
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sbh1985

铜虫 (小有名气)

[交流] CTD申报资料中 已知杂质结构确证 部分该怎么写呢？已有10人参与

CTD申报资料中 已知杂质结构确证 部分该怎么写呢？
目前有两种思路：1.杂质要从产品制备工艺过程中发现、分离、结构确证、然后再定向合成
2、杂质要先合成然后再结构确证。
请有经验的朋友指点迷津、或者大家一块讨论。
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1楼2012-04-01 14:21:14
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回帖置顶 ( 共有1个 )

mouse103

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+2, DRDEPI+1 2012-05-03 11:14:54
杂质研究最好是分类阐述：
1、工艺杂质，根据产品的工艺进行杂质论述，工艺杂质是指工艺过程中引入的一切杂质，包括：反应物料、试剂、重金属、无机盐、副产物等。至于重金属、无机盐、溶剂的检测大家参考指导原则进行研究，不再说明。根据反应对所用的物料试剂的来源去向进行分析，特别是工艺的后几步。一般要求最后一至二步所用到的物料进行定量分析，对后几步的购买物料需进行延伸分析（及需要提供合成工艺，并对工艺中的杂质进行必要的分析），同分异构体的杂质要求定量分析。
2、稳定性杂质，需要对产品的稳定性进行充分的考察，需要根据结构进行充分的破化性研究，对关键破化杂质需进行必要的研究。
3、未知杂质，对于未知杂质一般要求控制在0.1%以下，需要通过工艺考察控制，必要时需延伸分析（从哪步引入，如何控制）。
4、遗传性杂质分析，需要根据结构分析是否存在这类杂质的官能团，并进行必要的研究。
5、特定性杂质，参考文献、标准、药典等对其相关报道的杂质进行必要的研究，需说明的是，有很多研究者注重的是这类杂质（包括审评），这种做法本人认为欠妥，更有甚者是本末倒置。这不是合理的杂质研究方法，也不是从药人员的研究态度。
至于杂质的结构确证：其实只要你的检测结果能够证明你的结构正确就可以，例如：自己合成的，可能一个氢谱就足够了（中间体、异构体等），因为有工艺支持；破化的关键杂质需要图谱充分一些，可以考虑高分辨、碳谱、氢谱，总之以能够说明你的结构是正确的就可以。

[ Last edited by mouse103 on 2012-5-3 at 10:53 ]
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7楼2012-05-03 10:38:45
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普通回帖

wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-01 17:29:13
如果有杂质标准品的话，个人认为只要做色谱图定位即可，还可以加上液质联用来确定分子量。一般是已知杂质，药典都会给出结构，对照品基本上都可以买到，好好找找。
实在买不到，那就自己分离或者合成均可（不用分过再合啦），得到单体后去做结构确认（四大谱），然后和药典给出的已知杂质一致就行了。如果是用作外标法，可以多合一点然后检测纯度。
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1234
2楼2012-04-01 16:28:19
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★ ★
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zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-01 17:29:23
原则上只要你的图谱可以确证你的结构就可以。如果说，做一个氢谱能够证明你的结构，那你只用做一个氢谱。如果你不能，就得多做。
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3楼2012-04-01 16:36:40
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nhu406
4楼2012-04-02 16:20:37
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steven9188

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

跟据工艺路线，可能引进的杂质一步一步分析~！
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5楼2012-04-24 20:44:09
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juan_lee

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般都买杂质对照品进行对比研究，买不到的话就只能自己合成然后结构确认了
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6楼2012-05-03 09:51:35
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ctd模版目前没有十分成熟的，关键看你的文字叙述能力了。
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哈哈哈
8楼2012-06-27 15:50:21
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盐酸奎宁

银虫 (小有名气)
★
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3.2.S.3.2  Impurities

3.2.S.3.2.1   Source of potential impurities
3.2.S.3.2.2   Residual solvents
3.2.S.3.2.3   Inorganic impurities
3.2.S.3.2.4   potential genotoxic impurities
3.2.S.3.2.5  Potential impurities originated during synthesis and production
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9楼2012-07-03 15:19:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)
把你的杂质谱贴上在附上谱图解析就哦了
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10楼2012-07-04 13:28:05
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