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lengxiang8287

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

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1楼 2011-03-04 18:44:19

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wangyeliu

木虫 (著名写手)

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★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54

可以用正己烷多洗洗，把溶剂洗去，甚至是水也可以带走不少

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2楼2011-03-04 20:28:29

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llyz0825

木虫 (著名写手)

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★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17

遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。

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3楼2011-03-05 09:10:19

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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)

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★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25

引用回帖:

Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

最简单的方法就是：
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼

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4楼2011-03-05 09:42:06

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