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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】溶剂残留
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？
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1楼 2011-03-04 18:44:19
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54
可以用正己烷多洗洗，把溶剂洗去，甚至是水也可以带走不少
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2楼2011-03-04 20:28:29
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llyz0825

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。
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3楼2011-03-05 09:10:19
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

最简单的方法就是：
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼
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4楼2011-03-05 09:42:06
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:03:33
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:38
80度干燥时减压，同时把样品研细。
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6楼2011-03-05 14:06:53
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tianxue.1202

银虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-06 19:19:25
引用回帖:
Originally posted by llyz0825 at 2011-03-05 09:10:19:
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。

原料药中经常会二氯甲烷残留超标，限度0.06%，自己的原料药实际测得1.8左右，用什么方法能出去呢？？
在什么情况下制剂中要进行检查溶剂残留这一项呢？
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7楼2011-03-06 14:07:59
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dyg030229

新虫 (初入文坛)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:03:33
溶剂多洗洗就行了 甲苯沸点太高 残留肯定大
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8楼2011-03-07 08:10:15
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jwp_jacy

木虫 (著名写手)
我不太懂工艺，但还是问问干燥的环境里有没有可能就存在甲苯之类的呢？
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9楼2011-03-07 08:19:33
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

正己烷洗过，没洗去！
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10楼2011-03-07 10:16:37
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:02
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-03-05 14:06:53:
80度干燥时减压，同时把样品研细。

二氯甲烷应该是可以干燥到合格的！正己烷都能合格何况是二氯呢？
是不是FID不合适？
如果二氯甲烷不合格，建议将原料药粉碎后再烘干。
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11楼2011-03-07 10:20:05
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xicai.hao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:11
对于混合溶剂来说可以相对增加一下正己烷的比例或者是在溶剂不变的情况下增加物料的数量
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12楼2011-05-05 14:30:22
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zyxme5楼
2011-03-05 10:33   回复  
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