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lengxiang8287

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷,50度干燥了36h以上,后又50度减压真空干燥了14h,后有80度干燥7h,测溶剂残留时还是超过了限度,请问大家碰到过这种情况吗?如何能将甲苯残留降到最低?
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dyg030229

新虫 (初入文坛)



zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:03:33
溶剂多洗洗就行了 甲苯沸点太高 残留肯定大
8楼2011-03-07 08:10:15
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查看全部 12 个回答

wangyeliu

木虫 (著名写手)



koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54
可以用正己烷多洗洗,把溶剂洗去,甚至是水也可以带走不少
2楼2011-03-04 20:28:29
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llyz0825

木虫 (著名写手)



koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥,如果还不行的话,就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何??比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中,导致溶媒残留高。
3楼2011-03-05 09:10:19
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)



koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷,50度干燥了36h以上,后又50度减压真空干燥了14h,后有80度干燥7h,测溶剂残留时还是超过了限度,请问大家碰到过这种情况吗?如何能将甲苯残留降到最低?

最简单的方法就是:
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼
4楼2011-03-05 09:42:06
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