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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】DMF溶剂残留检测 已有9人参与

各位大侠,请问有没有人做过DMF的溶剂残留啊,什么条件比较好啊,响应值好又不拖尾。我用顶空根本就不出峰,直接进样响应值也不好,还拖尾。
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qpzsu

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用液相,紫外检测
2楼2010-06-20 23:57:07
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mytll

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你试试浓缩后溶剂交换后进样
3楼2010-06-21 00:33:34
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swt1898

铁虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
溶剂残留药用气相吧,DB-624柱子,专门做溶剂残留的
4楼2010-06-21 09:02:12
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cindyk

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有委托做过,安捷伦顶空进样,用DMSO溶样
5楼2010-06-21 09:50:34
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cindyk at 2010-06-21 09:50:34:
有委托做过,安捷伦顶空进样,用DMSO溶样

我试过顶空,也是用DMSO溶样,可是没有峰啊!能不能把条件说的更具体一点啊。非常感谢!
6楼2010-06-22 05:35:55
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by qpzsu at 2010-06-20 23:57:07:
用液相,紫外检测

用紫外的检测限是多少啊?能把条件说的具体一些吗?非常感谢!
7楼2010-06-22 05:37:01
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-21 00:33:34:
你试试浓缩后溶剂交换后进样

浓缩是加大进样浓度的意思吗?溶剂交换是什么意思啊?
8楼2010-06-22 05:38:23
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cindyk

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇的测定
取N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇适量,用二甲亚砜制成每mL分别含N,N-二甲基甲酰胺44.8 μg、2-乙氧基乙醇46.4 μg的溶液,精密称取5 mL置于顶空瓶中,封密,作为对照品溶液。取供试品0.150 g,精密称定,置于顶空瓶中,精密加入二甲亚砜5 mL溶解,封密,作为供试品溶液。
9楼2010-06-23 19:33:05
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cindyk

金虫 (小有名气)

仪器:Agilent 6890N气相色谱仪,Gerstel顶空进样器。
色谱柱:Agilent DB 624 毛细管柱(30 m×0.32 mm(内径), 1.8 μm(涂层), 其中6%, cyanopropyl-phenyl, 94%dimethyl polysiloxane),氢火焰离子化检测器(FID)
进样方式:进样体积1000μl,载气为氮气,流量为28.7 ml/min,压力为12 psi。
10楼2010-06-23 19:33:34
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