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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】DMF溶剂残留检测
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】DMF溶剂残留检测 已有9人参与

各位大侠，请问有没有人做过DMF的溶剂残留啊，什么条件比较好啊，响应值好又不拖尾。我用顶空根本就不出峰，直接进样响应值也不好，还拖尾。
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1楼 2010-06-20 21:36:38
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qpzsu

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用液相，紫外检测
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2楼2010-06-20 23:57:07
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mytll

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你试试浓缩后溶剂交换后进样
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3楼2010-06-21 00:33:34
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶剂残留药用气相吧，DB-624柱子，专门做溶剂残留的
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4楼2010-06-21 09:02:12
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cindyk

金虫 (小有名气)
★
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有委托做过，安捷伦顶空进样，用DMSO溶样
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5楼2010-06-21 09:50:34
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cindyk at 2010-06-21 09:50:34:
有委托做过，安捷伦顶空进样，用DMSO溶样

我试过顶空，也是用DMSO溶样，可是没有峰啊！能不能把条件说的更具体一点啊。非常感谢！
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6楼2010-06-22 05:35:55
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by qpzsu at 2010-06-20 23:57:07:
用液相，紫外检测

用紫外的检测限是多少啊？能把条件说的具体一些吗？非常感谢！
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7楼2010-06-22 05:37:01
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芭芭拉0304

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-21 00:33:34:
你试试浓缩后溶剂交换后进样

浓缩是加大进样浓度的意思吗？溶剂交换是什么意思啊？
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8楼2010-06-22 05:38:23
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cindyk

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
N，N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇的测定
取N，N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇适量，用二甲亚砜制成每mL分别含N，N-二甲基甲酰胺44.8 μg、2-乙氧基乙醇46.4 μg的溶液，精密称取5 mL置于顶空瓶中，封密，作为对照品溶液。取供试品0.150 g，精密称定，置于顶空瓶中，精密加入二甲亚砜5 mL溶解，封密，作为供试品溶液。
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9楼2010-06-23 19:33:05
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cindyk

金虫 (小有名气)
仪器：Agilent 6890N气相色谱仪，Gerstel顶空进样器。
色谱柱：Agilent DB 624 毛细管柱（30 m×0.32 mm(内径), 1.8 μm(涂层), 其中6%, cyanopropyl-phenyl, 94%dimethyl polysiloxane），氢火焰离子化检测器（FID）
进样方式：进样体积1000μl，载气为氮气，流量为28.7 ml/min，压力为12 psi。
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10楼2010-06-23 19:33:34
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