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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 溶剂残留测定问题
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留测定问题

各位，我现在做一个冻干的残溶项目，测的是水溶液中叔丁醇的残留量，之前也发过几个求助帖，主要是因为气相测定的条件总是重复不出来。我用的是PEG-20M的国产毛细柱，按照该冻干药的质量标准上列的气象方法做的。做出来的叔丁醇峰不是重复性不好就是拖尾严重，现在更发现柱子里面出现了一些深色的固定液聚集点，所以我觉得会不会是柱子不对。我看了看标准，上面没有列明具体的柱子类型和型号，所以我想让有经验的各位帮我看看这个标准，判断一下到底是什么柱子？是毛细管柱还是填充柱呢？麻烦给点意见。标准描述如下：

残留叔丁醇  照气相色谱法（中国药典2000年版附录VE）测定
色谱条件与系统适用性试验:  “以聚乙二醇20000为固定液；氮气为载气，流速25-35ml/min;火焰离子化检测器，检测器温度220℃，进样口温度为180℃；程序升温：起始温度为60℃，保持2.5min,然后以20℃/min的速率升温至180℃，保持5分钟，取每1ml中含叔丁醇0.08mg的对照溶液连续进样5次，主峰面积的相对标准偏差不得过2.0%；以对照品溶液（1）-（3)的浓度-峰面积作图，计算线性回归方程，相关系数不得低于0.995。
   供试品制备：取本品一瓶，精密加水2.0ml，振摇使溶解，即得。
   对照溶液制备： 精密称取叔丁醇适量，用水制成每1ml中分别含0.2,0.08,0.04mg的溶液，即得。
   测定法:精密量取供试品溶液和对照溶液各2μl,注入气相色谱仪，记录色谱图，量取叔丁醇的峰面积。以叔丁醇的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归方程。根据供试品溶液中叔丁醇的峰面积，计算叔丁醇的含量，含叔丁醇不得过1.5%”

很长，希望大家能耐心看完，我实在是没辙了，还请各位多多帮忙啊！！

[ Last edited by bmc1984123 on 2013-2-7 at 16:32 ]
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1楼2013-02-07 16:29:41
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★ ★
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2013-02-16 08:47:32
bmc1984123: 回帖置顶 2013-02-16 14:33:06
应该是玻璃填充柱做的吧。
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蓝精灵
5楼2013-02-11 13:45:52
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普通回帖

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助，节日快乐~~ 2013-02-07 21:44:20
bmc1984123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-16 08:46:35
1、首先可以肯定，方法上这个条件肯定不是用石英毛细管柱做的，可能是玻璃填充柱，流速25-35ml/min是不能用在石英毛细管柱上的！
2、但是你的国产PEG-20M也是聚乙二醇固定相，但是不能完全照搬方法，进样口，检测器温度，程序升温和样品配制可以照搬方法，流速要看你的毛细管柱内径，0.32mm的用1-2ml/min的流速，0.25mm的用1-1.5ml/min的流速，0.53mm的用4-6ml/min的流速，还有就是进样量，填充柱载样量高，可以进样2uL，毛细管柱进样最好不要超过1uL，你这个方法用1uL进样就可以，还有毛细管柱一定要设置分流比，你上面的浓度，分流比10:1足以满足灵敏度需要而不致分流比过低导致峰形变差。
3、你上面是外标法定量，又是气相，最好用自动进样器，那样重复性会好很多！
如果一定要手动进样，开发一个内标法，重复性也会好很多！
不推荐气相外标法用手动进样。
希望能帮到你
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2楼2013-02-07 16:52:46
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mrzhanglijun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2013-02-16 08:47:00
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2013-02-07 16:52:46
1、首先可以肯定，方法上这个条件肯定不是用石英毛细管柱做的，可能是玻璃填充柱，流速25-35ml/min是不能用在石英毛细管柱上的！
2、但是你的国产PEG-20M也是聚乙二醇固定相，但是不能完全照搬方法，进样口，检测器 ...

二楼说得很好，我也是这样看法。流速太大会把固定液都给吹跑的，希望你抽空还是多了解些气谱流速方面的检测条件为好。
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心依旧，执着
3楼2013-02-08 10:07:39
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-11 20:48:38
bmc1984123: 金币+2 2013-02-16 08:47:07
根据流速看是填充柱的条件。楼主可参考其温度等条件，其他流量、进样量、分流比等可按照毛细柱一般原则设定。每个人仪器条件可能不同，所以拿到标准不要完全照搬，应根据实际情况相应调整。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-02-11 09:33:57
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-12 19:23:07
bmc1984123: 金币+4, ★有帮助 2013-02-16 08:47:27
气相去做水溶液体系，对柱子伤害很大，有条件的话可以用液相试试，对于叔丁醇一般液相柱子很好分离的。

实在要用气相做的话，考虑用乙醇或其他有机溶剂稀释样品，减少水含量，同时用内标法进行定量测定。
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6楼2013-02-11 22:01:09
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ny526

木虫 (著名写手)
1、可以试试顶空进样，柱子用毛细管柱，是可以检测的。GC检测含水的溶液，对毛细管柱伤害很大。
2、如果没有顶空，柱头直接进样也可以。不过得把进样量降低，一般0.4ul或者0.6ul。这样重复性可以，不过峰形还是拖尾，但不严重。
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7楼2013-02-18 19:31:46
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