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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 三氟乙酸残留的测定
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cuipingzh

金虫 (小有名气)

[求助] 三氟乙酸残留的测定

大家好！求助关于三氟乙酸残留测定的问题：我在合成一个样品的过程中使用了三氟乙酸，最终的样品为粉末状，只在有机溶剂中溶解，由于三氟乙酸的残留会影响样品的长期稳定性，因此想详细测定其残留的多少。之前用气相顶空法测过，三氟乙酸的对照都不出峰，大家有没有好的测定三氟乙酸的方法，谢谢！除了离子色谱法，因为样品在水中不溶解。
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1楼 2011-12-08 21:09:43
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-08 22:44:49
cuipingzh(金币+2): 2011-12-09 19:09:23
ICP-OES测氟行吗？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
2楼2011-12-08 22:42:32
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
cuipingzh(金币+4): 2011-12-09 19:09:29
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-11 21:36:55
建议楼主找找HPLC测酸的方法，记得色谱科有一款柱子专测有机酸的。

另外还可以尝试19F-NMR定量测试，即使主产物含氟化学位移应该也不一样的。
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别太放肆，没什么用！
3楼2011-12-08 22:47:49
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

cuipingzh(金币+2): 2011-12-11 10:47:37
忘了说还可以用气相带ECD检测器测，直接进样，三氟醋酸只要不被衬管或者活性柱子吸附的话应该有响应的。
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别太放肆，没什么用！
4楼2011-12-10 09:55:27
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cuipingzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leecius at 2011-12-08 22:42:32:
ICP-OES测氟行吗？

学校没有这种仪器啊
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5楼2011-12-11 08:35:45
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cuipingzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by novus at 2011-12-08 22:47:49:
建议楼主找找HPLC测酸的方法，记得色谱科有一款柱子专测有机酸的。

另外还可以尝试19F-NMR定量测试，即使主产物含氟化学位移应该也不一样的。

HPLC法测定时用紫外检测器么？三氟乙酸的残留量很低，不知道能不能测到。
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6楼2011-12-11 08:45:13
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cuipingzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by novus at 2011-12-10 09:55:27:
忘了说还可以用气相带ECD检测器测，直接进样，三氟醋酸只要不被衬管或者活性柱子吸附的话应该有响应的。

我也用气相直接进样测过，是用的氢火焰离子化检测器，结果没有出峰。
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7楼2011-12-11 08:50:24
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 多谢 2011-12-11 21:37:09
cuipingzh(金币+4): 2011-12-12 07:35:28
方法很多的，你可根据你的情况选择一种。
1）HPLC法分析三氟乙酸，采取短波（210nm）来解决吸收问题。至于酸性物质的保留问题，这个应该没问题。
2）分析氟含量，氟含量的方法就很多了。药典法、IC、ICP等度可以的
3）气相可以测定的。这方面的工作有前人做过的
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一山还有一山高
8楼2011-12-11 20:25:25
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yeye231

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cuipingzh(金币+1): 2012-02-10 15:47:14
可以用液相来做，有一种色谱柱就是分离有机酸的，而且效果还不错
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9楼2012-02-02 12:23:34
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yeye231

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流。 2012-02-02 14:04:23
cuipingzh(金币+1): 2012-02-10 15:46:58
还可以用ECD来做，应该可以做，FID做不了
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10楼2012-02-02 12:24:21
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