应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求教有机残留溶剂的选择问题
91/1返回列表
查看: 1954  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

13667638179

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教有机残留溶剂的选择问题

最近在做一个药物的有机残留的方法选择，其中有DMF，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，二氯甲烷，
样品热不稳定，加水会水解，用DMSO，DMF， N-甲基吡咯烷酮做溶剂不管是顶空还是直接进样都会产生未知峰
请问这种情况怎样解决，还有没有较稳定的溶剂啊，推荐几个啊，求大家帮帮忙
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-10-27 20:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
13667638179(金币+1): 2011-10-27 21:08:34
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:18
如果是溶剂产生的未知峰，只要不干扰测定就行了。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-10-27 20:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13667638179

铜虫 (小有名气)
就是溶剂峰没有啊，要不就好办了，就是多了未知峰啊
赞一下 回复此楼
3楼2011-10-27 21:08:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a21667606

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:25
13667638179(金币+1): 问一下，做残留溶剂样品没有完全溶解可不可以？ 2011-10-28 09:18:17
氘带氯仿试试。。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-10-28 08:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)
★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:20
证明未知峰不是样品本身的就可以了
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-10-28 10:25:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 15:23:05
你的样品如果是固体，不稳定也不要紧，最好用顶空，你用高纯度的DMSO或者N-甲基吡咯烷酮作溶剂，先进一针溶剂空白，然后再进各待测溶剂的纯品定位，再进样品就知道了，如果是样品分解降低温度看看，杂质峰有变化就证明是样品分解成低沸点的物质
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-10-28 14:31:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:30
是啊
常用的容剂是DMSO NMP都可以啊
我常做的
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-10-28 15:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:39
很可能是样品热分解产生的色谱峰，用气质进行定性，进一步判断！
赞一下(1人) 回复此楼
宁静致远
8楼2011-10-28 18:47:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a21667606

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-02 14:33:15
我是4楼，我们做核磁的时候一般使用氘代氯仿，尽量把信号降到最低。我以前用DMSO做的时候。信号重叠的厉害。
至于药物溶解的问题。这个应该是没有问题的。只要能溶解一点就可以。就像zuoHPLC的时候，稍微溶解就好了。
倒带氯仿的溶剂峰出现在H谱上是7.多的单峰。很好辨认。碳谱上是70+的三个峰。喜好比较孤立。也不错。
因为我做的是萜类化合物。所以说的都是一些我们常用的比较好的溶剂。希望对你有帮助。以后多多交流。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-11-02 00:31:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 13667638179 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +3 Ymlll 2026-03-18 4/200 2026-03-18 18:57 by yeahyou
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 331求调剂（0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +9 yangfz 2026-03-17 9/450 2026-03-18 12:38 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +4 pupcoco 2026-03-17 7/350 2026-03-18 12:14 by djl2006
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 301求调剂 +9 yy要上岸呀 2026-03-17 9/450 2026-03-18 08:58 by 无际的草原
[基金申请] 被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 290求调剂 +6 孔志浩 2026-03-12 11/550 2026-03-17 14:41 by 周舟舟77
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭