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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求教有机残留溶剂的选择问题
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13667638179

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教有机残留溶剂的选择问题

最近在做一个药物的有机残留的方法选择，其中有DMF，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，二氯甲烷，
样品热不稳定，加水会水解，用DMSO，DMF， N-甲基吡咯烷酮做溶剂不管是顶空还是直接进样都会产生未知峰
请问这种情况怎样解决，还有没有较稳定的溶剂啊，推荐几个啊，求大家帮帮忙
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1楼 2011-10-27 20:39:38
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
13667638179(金币+1): 2011-10-27 21:08:34
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:18
如果是溶剂产生的未知峰，只要不干扰测定就行了。
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2楼2011-10-27 20:51:48
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13667638179

铜虫 (小有名气)
就是溶剂峰没有啊，要不就好办了，就是多了未知峰啊
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3楼2011-10-27 21:08:11
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a21667606

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:25
13667638179(金币+1): 问一下，做残留溶剂样品没有完全溶解可不可以？ 2011-10-28 09:18:17
氘带氯仿试试。。
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4楼2011-10-28 08:14:57
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:20
证明未知峰不是样品本身的就可以了
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5楼2011-10-28 10:25:11
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 15:23:05
你的样品如果是固体，不稳定也不要紧，最好用顶空，你用高纯度的DMSO或者N-甲基吡咯烷酮作溶剂，先进一针溶剂空白，然后再进各待测溶剂的纯品定位，再进样品就知道了，如果是样品分解降低温度看看，杂质峰有变化就证明是样品分解成低沸点的物质
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6楼2011-10-28 14:31:11
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:30
是啊
常用的容剂是DMSO NMP都可以啊
我常做的
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7楼2011-10-28 15:57:34
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 18:51:39
很可能是样品热分解产生的色谱峰，用气质进行定性，进一步判断！
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宁静致远
8楼2011-10-28 18:47:31
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a21667606

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-02 14:33:15
我是4楼，我们做核磁的时候一般使用氘代氯仿，尽量把信号降到最低。我以前用DMSO做的时候。信号重叠的厉害。
至于药物溶解的问题。这个应该是没有问题的。只要能溶解一点就可以。就像zuoHPLC的时候，稍微溶解就好了。
倒带氯仿的溶剂峰出现在H谱上是7.多的单峰。很好辨认。碳谱上是70+的三个峰。喜好比较孤立。也不错。
因为我做的是萜类化合物。所以说的都是一些我们常用的比较好的溶剂。希望对你有帮助。以后多多交流。
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9楼2011-11-02 00:31:47
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