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13667638179

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教有机残留溶剂的选择问题

最近在做一个药物的有机残留的方法选择,其中有DMF,乙醇,乙酸乙酯,正己烷,二氯甲烷,
样品热不稳定,加水会水解,用DMSO,DMF, N-甲基吡咯烷酮做溶剂不管是顶空还是直接进样都会产生未知峰
请问这种情况怎样解决,还有没有较稳定的溶剂啊,推荐几个啊,求大家帮帮忙
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-10-28 15:23:05
你的样品如果是固体,不稳定也不要紧,最好用顶空,你用高纯度的DMSO或者N-甲基吡咯烷酮作溶剂,先进一针溶剂空白,然后再进各待测溶剂的纯品定位,再进样品就知道了,如果是样品分解降低温度看看,杂质峰有变化就证明是样品分解成低沸点的物质
6楼2011-10-28 14:31:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
13667638179(金币+1): 2011-10-27 21:08:34
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:18
如果是溶剂产生的未知峰,只要不干扰测定就行了。
2楼2011-10-27 20:51:48
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13667638179

铜虫 (小有名气)

就是溶剂峰没有啊,要不就好办了,就是多了未知峰啊
3楼2011-10-27 21:08:11
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a21667606

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-28 08:57:25
13667638179(金币+1): 问一下,做残留溶剂样品没有完全溶解可不可以? 2011-10-28 09:18:17
氘带氯仿试试。。
4楼2011-10-28 08:14:57
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