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顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
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顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？ 顶空条件： DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒 气相色谱条件： 进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1 色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.25 1、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？ 2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？ 3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了 请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！ |
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3楼2012-10-26 23:00:19
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7楼2012-11-01 16:39:55
【答案】应助回帖
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有以下看法： 1.顶空加压时间10秒，注入时间10秒，充填定量阀时间10秒。楼主的顶空设置很奇葩。 1.DMA沸点166℃，90℃的平衡温度是孵化不出太多溶剂的，所以不会是溶剂冷凝的影响。阿莫西林的残留溶剂也是采用DMAC，完全没有任何问题。 3.直接进样和顶空进样两者最为明显的差异就是溶剂峰的响应值。且待测组分采用顶空时响应值应该比直接进样要高（低沸点溶剂）。所以没什么可比性，顶多定位用。 4.缬沙坦的残留溶剂就两种？中国药典有很多种哦。 5.采用DB-624就可以。 6.如果只是甲醇和乙酸乙酯的残留测定，那随便哪种溶剂都没问题的。做好回收率就基本OK。 |
12楼2013-04-05 17:33:34
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